生物化學(xué)需氧量(BOD)定義為:在規(guī)定的條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì),特別是有機物所進行的生物化學(xué)過程所消耗的溶解氧量。該過程進行的時間很長,如在20℃培養(yǎng)條件下,全過程需100天,根據(jù)目前國際統(tǒng)一規(guī)定,在20±1℃的溫度下,培養(yǎng)五天后測出的結(jié)果,稱為五日生化需氧量,記為BOD5,其單位用質(zhì)量濃度mg/L表示。
對于一般生活污水和工業(yè)廢水,雖然含較多有機物,如果樣品含有足夠的微生物和具有足夠氧氣,就可以將樣品直接進行測定,但為了保證微生物生長的需要,需加入一定量的無機營養(yǎng)鹽(磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽)。
某些不含或少含微生物的工業(yè)廢水、酸堿度高的廢水、高溫或氯化殺菌處理的廢水等,測定前應(yīng)接入可以分解水中有機物的微生物,這種方法稱為接種。對于一些廢水中存在著難被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質(zhì)時,可以將水樣適當(dāng)稀釋,并用馴化后含有適應(yīng)性微生物的接種水進行接種。
一般檢測水質(zhì)的BOD5只包括含碳有機物質(zhì)氧化的耗氧量和少量無機還原性物質(zhì)的耗氧量。由于許多
二級生化處理的出水和受污染時間較長的水體中,往往含有大量硝化微生物。這些微生物達到一定數(shù)量就可以產(chǎn)生硝化作用的生化過程。為了抑制硝化作用的耗氧量,應(yīng)加入適量的硝化抑制劑。
熱重分析儀是在程序控溫和一定的氣氛下,測量試樣與溫度或時間關(guān)系的技術(shù)。
通常用質(zhì)量對溫度或者時間繪制的TGA曲線表示TGA測量結(jié)果。TGA信號對溫度或時間的一階微商,稱為DTG曲線,是對TGA信號重要的補充性表示。
一水草酸鈣臺階式分解TGA曲線和DTA曲線,試樣質(zhì)量19mg、升溫速率30K/min、氮氣氣氛。TGA曲線已歸一化因而開始于100%。三個失重臺階的溫度范圍在一階微商即DTA曲線上特別清晰。在120℃,一水草酸鈣失去結(jié)晶水。繼續(xù)升溫,無水草酸鈣分兩步進行分解。
1、當(dāng)試樣以不同方式失去物質(zhì)或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應(yīng)時,質(zhì)量出現(xiàn)變化,在TGA曲線上產(chǎn)生臺階,貨在DTA曲線上1、產(chǎn)生峰值有許多不同的效應(yīng)可引起試樣失去或者獲得質(zhì)量,如
2、揮發(fā)性組分的蒸發(fā),干燥,氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的解吸附和吸附,結(jié)晶水的失去;
3、在空氣或者氧氣中金屬的氧化;
4、在空氣或者氧氣中有機物的氧化分解;
5、在惰性氣氛中的熱分解,伴隨有氣體產(chǎn)生的生成。對有機化合物,該過程稱為熱解;
6、試樣與氣氛的非均相反應(yīng),如與含氫吹掃氣體進行的還原反應(yīng)。
有些材料的磁性隨著溫度而改變,會發(fā)生居里轉(zhuǎn)變,如果在非均勻磁場中測試這種材料,則在居里轉(zhuǎn)變處磁引力的改變會產(chǎn)生TGA信號。
熱重分析儀的技術(shù)參數(shù):
1.溫度范圍:室溫~1150℃
2.溫度分辨率:0.1℃
3.溫度波動:±0.1℃
4.升溫速率:1~80℃/min
5.溫控方式:升溫、恒溫、降溫
6.冷卻時間:15min(1000℃…100℃)
7.天平測量范圍:1mg~2g
8.解析度:10μg
9.恒溫時間:0~300min任意設(shè)定
10.顯示方式:漢字大屏液晶顯示
11.氣氛裝置:內(nèi)置氣體流量計,包含兩路氣體切換和流量大小控制
(氣氛:惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動態(tài))
12.軟件:自動記錄TG曲線進行數(shù)據(jù)處理、打印實驗報表
13.數(shù)據(jù)接口:USB接口,專用軟件
14.電源:AC220V50Hz
爐子工藝技術(shù)經(jīng)得起性能考驗
除了較佳靈敏度外,TG測試的重現(xiàn)性還得看儀器對樣品測量的精確控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能達到規(guī)范,是因為使用了多年來在成千上萬和實驗室內(nèi)反復(fù)經(jīng)過驗證的微型爐子,充分發(fā)揮了低熱容量,精確控制樣品和快速升降溫度的儀器特性。
由于體積小,重量輕,Pyris 1 TGA能夠迅速進行線性加熱或冷卻(速率最高可達200℃/分鐘),并在瞬息間達到平衡狀態(tài)。在結(jié)束實驗時,即使從最高溫度,轉(zhuǎn)換成快速降溫,其平均冷卻時間也小于15分鐘。因此可在短時間內(nèi)完成多個實驗,從而提高樣品流通量。
1、該儀器應(yīng)安裝在室溫為15~30℃,相對濕度<85%的平穩(wěn)的、固定的、無塵的工作平臺上,電源應(yīng)分開單獨使用,并需配備UPS不間斷電源及地線,地線尤為重要。為保證儀器較佳工作狀態(tài),可以在開機預(yù)熱10min后再進行標本測試。
2、每日開機前應(yīng)做好儀器外觀檢查,開機后吸入蒸餾水清洗管道和比色池,兩個項目檢測之間和關(guān)機前一定要用蒸餾水清洗,避免污染比色池。要定期用生化清潔液清洗比色池和管道,因血清中的蛋白和脂類物質(zhì)易粘附在管道內(nèi),微量的脂類沉積都會使比色池出現(xiàn)難以驅(qū)除的氣泡, 從而導(dǎo)致檢驗結(jié)果誤差。
3、由于測定時需正確選用泵的吸液量,蠕動泵本身的標準要通過吸入定量液體來完成,所以定期校正蠕動泵很關(guān)鍵。
4、要經(jīng)常更換連接比色池和蠕動泵的硅膠管,它的老化會影響到吸液量的準確性,如儀器停用幾天,應(yīng)將硅膠管從蠕動泵托架上取下,以保持硅膠管應(yīng)有的彈性。
5、雖然每次測定后吸入蒸餾水徹底清洗比色池,時間長了,比色池內(nèi)仍會有難以清除的臟物,因此,每周要用有效的生化清潔液進行清洗,切不可用酸性或其它會損壞硅膠管的溶液來清洗。
6、高血脂血清及其它渾濁血清標本,不能通過比色池透光,要重新取樣測試,以保證結(jié)果的準確性。
7、長期使用該儀器,應(yīng)注意保持燈泡透光度,一旦吸附灰塵,會使光路系統(tǒng)的透光率降低。要在電源切斷情況下,用軟布或脫脂棉蘸酒精清潔燈泡表面,再者更換燈泡時,不要在燈泡上留下指紋或其它油性物質(zhì),以免燈泡發(fā)熱產(chǎn)生高溫出現(xiàn)污點,影響燈泡的透光度。
8、放置儀器的房子要保持干燥無塵。