氣相色譜儀頂空自動(dòng)進(jìn)樣器原理:有一個(gè)全面的通電自檢程序,樣品盤自動(dòng)定位系統(tǒng),還有完整的故障報(bào)警,故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時(shí)處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法,并允許用戶存儲(chǔ)多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。
氣相色譜儀頂空自動(dòng)進(jìn)樣器原理參數(shù):
1、樣品加熱溫度控制范圍:室溫-240℃以增量1℃任設(shè);
2、閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:室溫-220℃以增量1℃任設(shè);
3、樣品傳送管溫度控制范圍:室溫-220℃以增量1℃任設(shè);
4、溫度控制精度:<±0、1℃;
5.頂空瓶工位:16位;20位,27位,120位
6、頂空瓶規(guī)格:標(biāo)準(zhǔn)10ml、20ml(其他規(guī)格可定制);
7、重復(fù)性:RSD<1、5%(和GC性能有關(guān));
8、進(jìn)樣加壓范圍:0~0、4Mpa(連續(xù)可調(diào));
9、儀器尺寸:430mm×330mm×500mm
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。 (1)載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確?! ?2)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端?! ?3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。 (4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖?! ?5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 (6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)的日常維護(hù)包括氫火焰離子化檢測器使用注意事項(xiàng)和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測器使用注意事項(xiàng):
1、盡量采用高純氣源,空氣必須經(jīng)過5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過嚴(yán)格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長期使用會(huì)使噴嘴堵塞,而造成火焰不穩(wěn)和基線不準(zhǔn)等故障,實(shí)際操作過程中應(yīng)經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測器的清洗:
當(dāng)檢測器玷污不太嚴(yán)重時(shí),F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來,然后通載氣,將檢測器恒溫箱升至120℃以上,再從進(jìn)樣口注入20uL左右的蒸餾水,接著用幾十微升丙酮溶劑進(jìn)行清洗,并在此溫度下保持1~2h,檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想,則再洗一次或卸下清洗(注意:更換色譜柱,必須先切斷氫氣源)。
當(dāng)檢測器玷污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下FID進(jìn)行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的,則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的,則可將噴嘴和電極等一起先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙磨光,然后用適當(dāng)溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超聲波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個(gè)部件要用鑷子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在裝配時(shí)要小心,否則會(huì)再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min,再點(diǎn)火升高檢測室的溫度。實(shí)際操作過程中,先在120℃下保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,再升至工作溫度。