1、終點(diǎn)顏色的調(diào)節(jié),當(dāng)硫測(cè)出的結(jié)果是0或者和很底時(shí),應(yīng)該檢查硫杯的終點(diǎn)顏色,如硫杯顏色為深藍(lán)色,首先要做廢樣,一直把硫杯顏色變?yōu)檎勊{(lán)色為止,否則不能定標(biāo)與測(cè)定。
2、當(dāng)碳硫含量所測(cè)結(jié)果偏底時(shí),應(yīng)檢查電弧爐是否漏氣
3、當(dāng)所測(cè)結(jié)果碳含量正常,硫含量偏高或者偏底時(shí)。
1)、如更換過(guò)新的滴定液,可把滴定液倒出來(lái)攪拌均勻后再試。
2)、再檢查硅鉬粉是否受潮,或者使用別的廠家生產(chǎn)的硅鉬粉。
3)、清理電弧爐灰塵。
4)、當(dāng)碳測(cè)出來(lái)偏低,硫含量正常時(shí)??筛鼡Q碳的吸收液。
元素分析儀作為一種實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器,可同時(shí)對(duì)有機(jī)的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、N、S、元素的含量進(jìn)行定量分析測(cè)定, 在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作用。
元素分析儀使用方法的注意事項(xiàng):
1、用元素分析儀化驗(yàn)室用量筒量取液體試劑時(shí),應(yīng)用左手持量筒,瓶以大拇指指示所需體積的刻度處,右手持化學(xué)試劑瓶,注意將化學(xué)試劑劑瓶碰到量筒內(nèi),以免液滴沿著試劑瓶外壁流下。
然后將試劑瓶豎起,蓋緊瓶塞,放回原處,標(biāo)簽向外。讀取刻度時(shí)視線與液面應(yīng)在同一水平面上,若因?yàn)樯鞯钩鲞^(guò)多的液體試劑,只能棄去或倒入指定的容器中供他人使用。
2、分裝化學(xué)試劑時(shí),固體試劑應(yīng)裝在易于拿取的廣口瓶中,液體試劑應(yīng)盛放在容易倒取的細(xì)口瓶或滴瓶中,見光易分解的試劑如硝酸銀等應(yīng)裝在棕色試劑瓶中,并保存于暗處;盛放堿液的試劑瓶要用橡皮塞。
3、熟悉常用元素分析儀化學(xué)試劑的性質(zhì),如市售酸堿的濃度、試劑的溶解性、有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)、試劑的毒性及化學(xué)性質(zhì)等。
4、一般固體化學(xué)試劑可在干凈的蠟光紙上稱量,具有腐蝕性,強(qiáng)氧化性或易潮解的固體試劑應(yīng)在下班器皿內(nèi)稱量,絕不能用濾紙來(lái)稱量。稱量時(shí)若取量過(guò)多,應(yīng)將多取的藥品倒在指定的容器內(nèi),供他人使用,絕不能倒回試劑瓶。
5、對(duì)固體化學(xué)試劑應(yīng)用干凈的藥勺取用,若試劑結(jié)塊,可用潔凈干燥的粗玻璃棒或?qū)S貌讳P鋼藥刀將其搗碎后再取。
取出化學(xué)試劑后,應(yīng)立即蓋緊瓶塞,以防搞錯(cuò)瓶塞,污染試劑。用過(guò)的藥勺和玻璃棒必須及時(shí)洗凈。
6、用元素分析儀化驗(yàn)室用滴管將試劑滴入試管中,應(yīng)用左手垂直地拿持試管,右手的拇指和食指夾住滴管的橡皮頭,中指和無(wú)名指夾住滴管橡皮頭與下班管的連接處;
將滴管垂直或傾斜拿往,入在試管口的正上方,滴管口距試管中約2-3mm,然后擠捏橡皮頭,使試劑滴入試管中,滴管不能伸入試管內(nèi),更不能觸及試管內(nèi)壁,否則,滴管口很容易沾上試管內(nèi)壁的其他溶液,若再將此滴管放回原液瓶?jī)?nèi),則滴瓶?jī)?nèi)的試劑會(huì)被污染。
7、取用化學(xué)試劑前,應(yīng)看清標(biāo)簽。取用時(shí),若瓶塞頂是扁平的。可將瓶塞倒置分析臺(tái)上,若瓶塞頂不是扁平的,可用食指和中指將瓶塞夾持或放在清潔干燥的表面皿上,嚴(yán)禁將瓶塞橫置在分析臺(tái)上
8、化學(xué)試劑瓶上均應(yīng)貼上標(biāo)簽,標(biāo)明試劑的名稱、濃度、配制日期,并在標(biāo)簽外面涂上一層薄蠟。在工作中要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽,使之完整無(wú)缺,若一旦丟失,應(yīng)及時(shí)補(bǔ)貼。
9、從滴瓶中取出少量的試劑時(shí),先提起滴管,使管口離開液面,用手指捏緊滴管上部的橡皮頭,以趕出滴管中的空氣,然后把滴管伸入滴瓶中,放表手指,吸入試劑,再提起滴管,將試劑滴入試管或其他容器內(nèi)。
元素分析儀可廣泛應(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品,如精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質(zhì)變化,得到有用信息,是科學(xué)研究的有效手段。
光譜分析儀一般屬于原子發(fā)射光譜,應(yīng)用于冶金,鑄造,有色,黑色金屬鑒別,石化,機(jī)械制造等行業(yè)?! 」庾V分析儀的特點(diǎn): 1、自動(dòng)化程度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)單、分析速度快,可同時(shí)進(jìn)行多元素定量分析。如在1~2min之內(nèi)可以同時(shí)對(duì)鋼中20多個(gè)合金元素進(jìn)行測(cè)定,控制冶煉工藝,加速煉鋼過(guò)程。 2、校準(zhǔn)曲線線性范圍寬。由于廣電倍增管對(duì)信號(hào)的放大功能很強(qiáng),對(duì)于不同強(qiáng)度的譜線可使用不同的放大倍率(相差可達(dá)一萬(wàn)倍),因此廣電光譜法可用在同一分析條件對(duì)樣品中含量相差懸殊的很多元素從高含量到痕量同時(shí)進(jìn)行測(cè)定?! ?、準(zhǔn)確度高。采用攝譜法的光譜分析,因感光板及測(cè)光方面引入的誤差一般在1%以上,而采用光電法時(shí),測(cè)量誤差可降至0.2%一下,因而具有較高的準(zhǔn)確度,有利于進(jìn)行樣品中高含量元素的分析?! ?、檢出限低。光電光譜分析放入靈敏度與光源性質(zhì)、儀器狀態(tài)、試料組成及元素性質(zhì)等均有關(guān)。一般可對(duì)固定的金屬、合金或粉末采用火花或電弧光源時(shí),檢出限可達(dá)0.1~10ug/g。對(duì)溶樣樣品用icP光源時(shí)檢出限達(dá)1ng/ml~1ug/ml。用真空型光電光譜儀時(shí)對(duì)碳、硫、磷等非金屬也具有較好的檢出限?! ?、在某些條件下,可測(cè)定元素的存在方式,如測(cè)定鋼鐵中的酸溶鋁、酸不溶鋁等。