一、有機(jī)物和無機(jī)化合物的測驗(yàn)
1.卡爾費(fèi)休測水法適用于很多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定。
2.因?yàn)榛衔镄再|(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進(jìn)行測定和不能直接進(jìn)行測定兩類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時(shí),首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測定,則將發(fā)生很大的測定差錯或底子無法進(jìn)行測定。
3.假如要對不能進(jìn)行直接測定的化合物中的水進(jìn)行測守時(shí),必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達(dá)準(zhǔn)確測定的意圖。
二、取樣與取樣量
在做剖析取樣時(shí)應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,否則有也許空氣進(jìn)入注射器構(gòu)成氣泡,形成進(jìn)樣差錯。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細(xì)小水珠析出時(shí),則必須用乙二醇抽提法進(jìn)行剖析。具體方法如下:將預(yù)先枯燥的細(xì)口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱準(zhǔn)至0.1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準(zhǔn)至0.1克,依據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進(jìn)樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少決議取樣量巨細(xì),一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽取<0.1～5ml試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測量差錯。一起特別要留意進(jìn)樣時(shí)注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴(yán)峻的測量差錯。
三、測定的精度
測定精度卡爾費(fèi)休滴定法測定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個(gè)ppm到100%,對精度的請求是依據(jù)含水量巨細(xì)決議的。一般請求平行測定兩個(gè)成果與算術(shù)平均的差數(shù)不該大于下列數(shù)值:含水量(ppm)答應(yīng)差值1-10±1ppm10-50算術(shù)平均值±10%>50算術(shù)平均值±5%在進(jìn)行剖析時(shí),取兩次測定成果的算術(shù)平均值作為剖析成果。
微量水分測定儀使用說明書，全面詳細(xì)介紹了儀器使用、裝配、維護(hù)過程和步驟，但為了客戶能夠快速方便使用，特將儀器調(diào)試、新電解液平衡點(diǎn)調(diào)整的步驟簡單介紹如下：
1、開箱后，檢查配件是否齊全。
2、將固定電解池用（不同型號夾持器不同）夾持器，在主機(jī)上安裝并旋緊。
3、將電解池從鈣塑盒中小心取出，將2支電極，干燥管（嵌入在鈣塑盒中），進(jìn)樣旋塞，電解池瓶塞取出，在所有磨口處涂很少一點(diǎn)真空脂或凡士林待用。
4、進(jìn)樣旋塞中間硅橡膠墊已經(jīng)裝好，第一次扎入進(jìn)樣針時(shí)，很難扎入，可用硬針頭先反復(fù)扎幾次，也可將進(jìn)樣旋塞松一下。
5、將電解液瓶打開，將電解液倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極（帶網(wǎng)子的）中約2厘米高，放置在池瓶的位置，將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存，新鮮電解液顯黑色，顏色越深電解液越新鮮。
6、將測量電極（帶2個(gè)小鉑金柱頭的細(xì)電極）、干燥管、瓶塞、進(jìn)樣旋塞放置在池瓶的相應(yīng)位置。將裝好電解池放置在主機(jī)上，整個(gè)操作過程杜絕和水接觸。
7、電解電極（帶網(wǎng)子的）插頭插到主機(jī)的電解插座上，將測量電極插頭插到主機(jī)測量插座上。電解池放正后剛好左邊插左邊，右邊插右邊。
8、打開主機(jī)后面電源開關(guān)，打開主機(jī)面板電解開關(guān)，打開攪拌開關(guān)。調(diào)整主機(jī)攪拌速度調(diào)節(jié)鈕，使液面有很小的旋渦狀即可。不能速度過快，過快攪拌子跳動會打壞電極。
9、用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入，將針頭扎到液面下。注意：第1次可能很緊，可用手托一下，不能讓針頭彎曲。這樣反復(fù)幾次用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入，將水注入到電解液。每進(jìn)一次，要間隔10秒鐘，觀察顏色變化，待顏色變成棕紅色時(shí)，進(jìn)樣量減為1微升水。同樣每進(jìn)一次，要間隔10秒鐘，觀察顏色變化，待顏色變成淺黃色時(shí)，綠燈亮并開始計(jì)數(shù)，停止進(jìn)水【“說明書”五（三）】。
10、新平衡的電解液，池瓶為黃色，電解電極內(nèi)為深色，幾小時(shí)后自然變成淺黃。電解電極和池瓶的液面不一樣高沒關(guān)系，正常使用幾小時(shí)后自動變成一樣高。
11、微量水分測定儀待計(jì)數(shù)到終點(diǎn)，停止計(jì)數(shù)，終點(diǎn)燈亮，蜂鳴器響，則電解液平衡點(diǎn)找到，可進(jìn)行正常樣品測定。在正常測定樣品前，為了確定儀器、電解池、電解液整個(gè)系統(tǒng)的正常和準(zhǔn)確，0.5微升針進(jìn)純水進(jìn)行標(biāo)定【“說明書”五（五）】，用0.5微升進(jìn)樣器，進(jìn)0.1微升水觀察儀器準(zhǔn)確性，顯示在90—110微克之間，說明儀器正常，可以正常使用。
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