甲醛檢測(cè)是對(duì)空氣、水、食品、衣物等中甲醛含量的定量檢測(cè)。通過(guò)特定的方法或工具。那么,甲醛的檢測(cè)方法是什么?看看這篇文章的內(nèi)容,你就會(huì)知道甲醛的測(cè)定方法主要包括分光光度法、高效液相色譜儀(高效液相色譜法)、電化學(xué)法、化學(xué)滴定法等。
甲醛分析儀
以下是如何使用高效液相色譜儀(高效液相色譜)檢測(cè)甲醛的簡(jiǎn)介:
高效液相色譜儀甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應(yīng)生成腙。衍生產(chǎn)物腙用有機(jī)溶劑萃取富集,在一定溫度下蒸發(fā)濃縮,然后用甲醇或乙腈溶解或稀釋?zhuān)詈筮M(jìn)行色譜測(cè)定。羅伯特。Kieber等人用四氯化tan提取,用乙腈稀釋?zhuān)酶咝б合嗌V儀(高效液相色譜法)分離,在紫外308納米檢測(cè)。該方法的檢出限為0.3μg/L(10nM),其他脂肪醛不干擾測(cè)定。脫氧核糖核酸法檢測(cè)限低;缺點(diǎn)是存在其他醛和酮,并且還與脫氧核糖核酸發(fā)生反應(yīng),這將導(dǎo)致分析時(shí)間延長(zhǎng)并且需要流動(dòng)相梯度
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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。
液相色譜儀操作步驟:
1. 首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,一般為有機(jī)系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
2. 對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
3. 正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進(jìn)入測(cè)試用流動(dòng)相(如流動(dòng)相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止) 。
4. 一般情況下,流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩(wěn)定,重要的是儀器基線走后,方可進(jìn)樣測(cè)試。
5. 同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進(jìn)行樣品的測(cè)試了。
6. 樣品測(cè)試結(jié)束后,就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動(dòng)相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù),否則,有損色譜柱。
7). 關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)計(jì)算機(jī),再關(guān)液相色譜。
液相色譜注意事項(xiàng):
1. 流動(dòng)相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。
2. 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過(guò)柱子。
3. 所有過(guò)柱子的液體均需嚴(yán)格的過(guò)濾。
4. 壓力不能太大,可以不要超過(guò)150kgf/cm2 .
5. 因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑,會(huì)結(jié)晶,有損色譜柱,所以,每次由有機(jī)相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清洗。
1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):
a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用Φ1.57mm連接管通過(guò)空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過(guò)壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸)。
在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類(lèi)溶劑,以避免腐蝕。
b、柱填料:
液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類(lèi)是依據(jù)填料類(lèi)型而定。
正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無(wú)定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10?m的范圍內(nèi)。另一類(lèi)正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。
常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10?m之間。
2、色譜柱的安裝:
a、拆開(kāi)柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類(lèi)型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
c、按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。