氣相色譜是一種廣泛應(yīng)用且較為普遍的一種分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學(xué)研究中、國防建設(shè)上都得到了廣泛應(yīng)用。今天我們請山東魯創(chuàng)的色譜分析專家來為我們講解氣相色譜儀在石化分析中的應(yīng)用。
在石油開采和石油化工的分析中,氣相色譜是非常重要的檢測分析儀器。從油田的勘探開發(fā)到油品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制,都離不開氣相色譜這種分析速度快、運(yùn)營成本低、分離度及靈敏度高的色譜方法。有時為了方便對分析品的定性定量亦配合質(zhì)譜儀聯(lián)用,即氣質(zhì)聯(lián)用儀。
氣相色譜儀的使用步驟是:
1、打開穩(wěn)壓電源。
2、打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計(jì)算機(jī)與工作站。
8、FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。
9、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時,即可進(jìn)樣分析。
11、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱吹凈后關(guān)機(jī)。
那么氣相色譜儀在使用過程中應(yīng)該注意哪些問題呢?
首先對于所使用的空氣源,需要每次使用后進(jìn)行放水操作;大家一定記得每次使用完畢后進(jìn)行記錄,養(yǎng)成良好的情況,方便以后查找數(shù)據(jù)以及維修故障時使用;在進(jìn)樣過程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用氣相色譜儀的過程中要時刻保證氫氣發(fā)生器液位不得過高或是過低。
氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測又可做微量香味組份分析。白酒是我國的傳統(tǒng)飲料酒,工藝精良,風(fēng)味獨(dú)特,而其香味組成極其復(fù)雜。為了精確測定白酒中主要香味組份含量,氣相色譜法已成為白酒行業(yè)必不可少的檢測方法?! ?font color="#0268CA">氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測又可做微量香味組份分析。DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可準(zhǔn)確定量包括游離有機(jī)酸與高級脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份,從而使人們對白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識。這無疑將我國的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個新的高度,并對白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證?! “拙茖S妹?xì)管色譜柱符合GB10345-2007食用酒精分析要求,可完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組份的檢測。