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離子色譜儀CIC-T6的使用功能 離子色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-15    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】CIC-T6是為滿足教學(xué)需求量身定制的yi款離子色譜儀,簡潔的設(shè)計便于教學(xué)演示。依托領(lǐng)xian的色譜柱技術(shù),5min內(nèi)實現(xiàn)對7種陰離子的現(xiàn)場分析,寓教于學(xué)。整機配置依照實驗室機型的標(biāo)準(zhǔn)搭配,可實現(xiàn)對常規(guī)陰、陽離子及其他小分子有機酸等的分析,適用于高等院校、職業(yè)教育等教學(xué)及科研領(lǐng)域。
 
  功能優(yōu)勢:
 
  ☆功能部件一目了然
 
  儀器所有功能部件,正面直觀呈現(xiàn),真正做到一目了然
 
  ☆教學(xué)演示一步到位
 
  智能教學(xué)軟件,聯(lián)機狀態(tài)可對儀器進行控制;脫機狀態(tài)進入教學(xué)仿真環(huán)境,可進行各類教學(xué)實驗演示
 
  ☆真機實操快速體驗
 
  搭配自主研發(fā)的快速柱,出峰快,5分鐘內(nèi)可現(xiàn)場真實完成一個樣品中7種離子的檢測
 
  ☆環(huán)保人才實時培養(yǎng)
 
  強大的教學(xué)功能,通過圖片、動畫對離子色譜原理和常見故障進行講解,更簡單直觀的滿足日常教學(xué)需求
 
  ☆高壓低脈沖雙柱塞串聯(lián)泵
 
  內(nèi)置式微型壓力傳感器,實時進行壓力監(jiān)測;
 
  具有超壓自動報警并自行停泵自我保護功能。
 
  ☆手動進樣閥
 
  進口六通進樣閥,采用耐壓、耐腐蝕的peek材質(zhì),精密度高;
 
  信號自動采集和不斷流設(shè)計,可保證連續(xù)進樣3萬次。
 
  Zui大耐壓35 MPa
 
  ☆國際領(lǐng)xian的色譜分析系統(tǒng)
 
  SH系列色譜柱,柱效高,性能穩(wěn)定;低容量到高容量全系列多款色譜柱可選;適用于常規(guī)陰陽離子、消du副產(chǎn)物、糖、氰根、dian離子、小分子有機酸等的分析,快速柱可在5min內(nèi)完成七種離子的檢測。
 
  ☆可靠的檢測系統(tǒng)
 
  ☆自再生電解微膜抑制器
 
  陰離子抑制功能:可兼容碳酸鹽、氫氧化物體系等所有常見陰離子體系;
 
  陽離子抑制功能:硝酸、甲烷磺酸等體系;
 
  先進的連續(xù)自再生微膜電抑制技術(shù),不需額外的再生液;
 
  高抑制容量,低背景電導(dǎo);低噪聲,穩(wěn)定性好,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
 
  ☆五極電導(dǎo)檢測器
 
  15年的技術(shù)積累,儀器使用穩(wěn)定性更高、耐用性更好;
 
  獨特的模擬放大技術(shù),具有ji佳的電導(dǎo)信號的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
 
  電導(dǎo)池類型:五級環(huán)形鈍化316不銹鋼電極屏蔽電導(dǎo)池
 
  ☆智能教學(xué)軟件
 
  智能離子色譜教學(xué)軟件,具有聯(lián)機操作和脫機教學(xué)兩種模式:聯(lián)機狀態(tài)可實現(xiàn)對儀器各個功能部件的控制和實驗數(shù)據(jù)的采集及處理;脫機狀態(tài)可進入教學(xué)仿真環(huán)境,通過動畫、圖片等對離子色譜原理和常見故障進行講解,簡單直觀的滿足日常教學(xué)需求。
 
  智能教學(xué)軟件還具有儀器參數(shù)仿真模擬功能,可直觀體驗參數(shù)的改變對于結(jié)果的影響,教學(xué)效果和體驗優(yōu)于真機教學(xué)。

離子色譜儀的輸液系統(tǒng)介紹

  離子色譜儀器的輸液系統(tǒng)包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置等,與高效液相色譜的輸液系統(tǒng)基本相似。

  一、貯液罐

  溶劑貯存主要用來供給足夠數(shù)量并符合要求的流動相,對于溶劑貯存器的要求是:

  (1)必須有足夠的容積,以保證重復(fù)分析時有足夠的供液;

  (2)脫氣方便;

  (3)能承受一定的壓力;

  (4)所選用的材質(zhì)對所使用的溶劑一律惰性。

  由于離子的流動相一般是酸、堿、鹽或絡(luò)合物的水溶液,因此貯液系統(tǒng)一般是以玻璃或聚四氟乙烯為材料,容積一般以0、5~4L為宜,溶劑使用前必須脫氣。因為色譜柱是帶壓力操作的,在流路中易釋放氣泡,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在流動相含有有機溶劑時更為突出。

  脫氣方法有多種,在離子色譜中應(yīng)用比較多的有如下方法:

  (1)低壓脫氣法:通過水泵、真空泵抽真空,可同時加溫或向溶劑吹氮,此法特別適用純水溶劑配制的淋洗液。

  (2)吹氦氣或氮氣脫氣法:氦氣或氮氣經(jīng)減壓通入淋洗液,在一定壓力下可將淋洗液的空氣排出。

  (3)超聲波脫氣法:將沖洗劑置于超聲波清洗槽中,以水為介質(zhì)超聲脫氣。一般超聲30min左右,可以達到脫氣目的。新型的離子色譜儀,在高壓泵上帶有在線脫氣裝置,可自動對淋洗液進行在線自動脫氣。

  二、高壓輸液泵

  高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件,它將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:

  (1)流量穩(wěn)定:通常要求流量精度應(yīng)為±1%左右,以保證保留時間的重復(fù)和定性定量分析的精度。

  (2)有一定輸出壓力,離子色譜一般在20MPa狀態(tài)下工作,比高效液相色譜略低。

  (3)耐酸、堿和緩沖液腐蝕,與高效液相色譜不同,離子色譜所有淋洗液含有酸或堿,泵應(yīng)采用全塑Peek材料制作。

  (4)壓力波動小,更換溶劑方便,死體積小,易于清洗和更換溶劑。

  (5)流量在一定范圍任選,并能達到一定精度要求。

  (6)部分輸液泵具有梯度淋洗功能。

  目前離子色譜應(yīng)用較多的是往復(fù)柱塞泵,只有低壓離子色譜采用蠕動泵,但蠕動泵所能承受的壓力太小,實際操作過程中會出現(xiàn)問題。

  由于往復(fù)柱塞泵的柱塞往復(fù)運動頻率較高,所以對密封環(huán)的耐磨性及單向閥的剛性和精度要求都很高。密封環(huán)一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造,單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。

  一般來說,雙柱塞流量更平穩(wěn),脈動小,但構(gòu)造復(fù)雜,價格也比較高。

  高效液相色譜采用不銹鋼或鈦合金材料,與高效液相色譜相比,離子色譜的泵體則采用全塑系統(tǒng),從而對酸、堿、鹽有抗污染的性能,并保證了對金屬離子測定的準(zhǔn)確性。

  1、單柱塞泵

  單柱塞泵的壓力和流量波動大。采取一些必要的措施如增加阻尼器,對凸輪形狀作特別設(shè)計以及利用先進的電子技術(shù)也可獲得滿意的結(jié)果。早期的離子色譜和一些簡易型離子色譜儀常采用單柱塞泵系統(tǒng)。

  2、雙柱塞泵

  雙柱塞泵即兩個泵頭并聯(lián)使用,凸輪相差180°,使壓力和流量波動減少。因此這種雙柱塞泵可以不加阻尼器直接進入分離系統(tǒng),可以進行低壓梯度淋洗。如今大多數(shù)高檔離子色譜儀均已經(jīng)采用雙柱塞泵。

  目前,較新型的微孔型離子色譜儀,由于其采用的色譜柱為2mm內(nèi)徑,為常規(guī)的4mm內(nèi)徑的色譜柱橫截面的1/4,因此在線速度不變的條件下,其流速為常規(guī)色譜的1/4,因此它采用的泵的流速為0、01~2、50 ml/min。

  其主要特點是柱塞比較小,但結(jié)構(gòu)與常規(guī)的離子色譜儀相似。由于流速的減小,可以大大減少溶劑的用量。如以同樣的量進樣,靈敏度可以增大到原來的4倍。

  三、梯度淋洗裝置

  梯度淋洗和氣相色譜中的程序升溫相似,給色譜分離帶來很大的方便,但離子色譜電導(dǎo)檢測器是一種總體性質(zhì)的檢測器,因此梯度淋洗一般只在含氫氧根離子的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測時才能實現(xiàn)。

  采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時間、降低檢測限,它對于復(fù)雜混合物,特別是保留強度差異很大的混合物的分離,是極為重要的手段。

  另外,新型抑制器通過脫氣使淋洗液中CO2去除,碳酸鹽的淋洗液背景電導(dǎo)很低,使靈敏度大大增加,也可以實現(xiàn)碳酸鹽的梯度淋洗。

  離子色譜梯度淋洗可分為低壓梯度和高壓梯度兩種,現(xiàn)分別介紹如下:

  1、低壓梯度

  是一種目前離子色譜較為廣泛采用的低壓梯度裝置,可進行四元梯度,它通過電磁比例閥的開關(guān)頻率,由控制器控制,再改變控制器程序,即可得一任意混合濃度。

  2、高壓梯度

  它是由兩臺高壓輸液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所組成。兩臺泵分別將兩種淋洗液輸入混合器,經(jīng)充分混合后,進入色譜分離系統(tǒng)。它又稱為泵后高壓混合形式。

  梯度淋洗的溶劑混合器必須具備容積小、無死區(qū)、清洗方便、混合效率高等性能,能獲得重復(fù)的、滯后時間短的梯度淋洗效果。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的輸液系統(tǒng)介紹_離子色譜儀

離子色譜儀常見故障

  離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行,應(yīng)進行仔細排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。

  1、電導(dǎo)檢測器常見故障

  電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。

  故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。

  故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。

  處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。

  2、分析泵常見故障

  分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

  故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

  處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。

  3、抑制器使用中的常見故障與排除

  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

 ?。?)峰面積減小

  造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

 ?。?)背景電導(dǎo)值高

  在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。

 ?。?)漏液

  抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

  因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。

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