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影響激光粒度儀測(cè)試效果的因素有哪些 激光粒度儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-15    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  有很多客戶反映同一款的激光粒度儀測(cè)試同一個(gè)樣品測(cè)試的報(bào)告會(huì)不同,那么這些是怎么導(dǎo)致的呢?下面小編就給大家講解下影響激光粒度儀測(cè)試效果的因素有哪些,丹東百特儀器得重點(diǎn)給大家介紹三點(diǎn)關(guān)鍵因素:儀器校準(zhǔn),光路對(duì)中,樣品分散。
 
  一:儀器的校準(zhǔn)
 
  儀器的校準(zhǔn)不單單是對(duì)激光粒度分析儀采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器準(zhǔn)確度的校正,儀器校準(zhǔn)還應(yīng)包括以下幾方面的內(nèi)容:
 
  1、激光粒度分析儀的光學(xué)基準(zhǔn)
 
  只有在保證儀器光學(xué)系統(tǒng)工作正常的情況下,儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分,因此測(cè)試前應(yīng)保證光學(xué)窗口內(nèi)外表面的光潔,沒(méi)有劃痕,清潔,沒(méi)有缺損。光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑依次過(guò)渡,無(wú)明顯突起或凹陷。
 
  2、激光粒度分析儀的測(cè)量重復(fù)性
 
  將儀器預(yù)熱到規(guī)定時(shí)間,采用一種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測(cè)試,一般測(cè)試樣品6-10次,記錄每次D50,計(jì)算測(cè)量平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
 
  3、外界條件對(duì)激光粒度分析儀的影響
 
  外界條件主要包括環(huán)境的溫度,濕度和電源電壓的波動(dòng)等都會(huì)影響儀器的測(cè)試結(jié)果。
 
  4、激光粒度分析儀的測(cè)量相對(duì)誤差
 
  與儀器重復(fù)性測(cè)量不同的是,儀器相對(duì)誤差的測(cè)試要采用至少三種樣品以上的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試,每種樣品獨(dú)立測(cè)量3次并分別求其平均值,獲得多個(gè)粒度測(cè)量的平均值,分別計(jì)算儀器測(cè)量平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值間的相對(duì)誤差。
 
  5、儀器分辨力
 
  儀器分辨力的判斷是采用測(cè)試兩種樣品混合測(cè)試的方法,兩種粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取量要根據(jù)其質(zhì)量濃度而定,確?;旌虾蟮臉悠分袠?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1:2,將樣品混合均勻后加入儀器進(jìn)行測(cè)量。應(yīng)能夠從儀器測(cè)量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個(gè)獨(dú)立不相連的峰形,則認(rèn)為雙峰已分開。
 
  二:  光路對(duì)中
 
  對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心,激光粒度儀在測(cè)試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心,并且在測(cè)試過(guò)程中不偏移,才能得到正確的結(jié)果。
 
  目前粒度儀采用的都是兩維對(duì)中系統(tǒng),一般采用步進(jìn)電機(jī)通過(guò)軸套來(lái)帶動(dòng)移動(dòng)尺來(lái)提供動(dòng)力,步進(jìn)電機(jī)和軸套、軸套和移動(dòng)尺之間都是通過(guò)頂絲連接,導(dǎo)致三個(gè)器件的中心不在一條直線上,且移動(dòng)尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大,導(dǎo)致對(duì)中系統(tǒng)不穩(wěn)定,不能快速而準(zhǔn)確地完成對(duì)中,現(xiàn)有對(duì)中系統(tǒng)都沒(méi)有限位系統(tǒng),如果光路本身出現(xiàn)問(wèn)題,對(duì)中系統(tǒng)就會(huì)出現(xiàn)誤判斷,一直朝著一個(gè)方向運(yùn)動(dòng)損壞機(jī)械傳動(dòng)組件。
 
  三  樣品分散
 
  1、粉體溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
 
  蒸餾水作分散介質(zhì),不要加表面活性劑,配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份,超聲攪拌1 min,然后進(jìn)行粒度測(cè)定。
 
  粉體試樣濃度較小時(shí),所測(cè)得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出);當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí),因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚,所測(cè)得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出),測(cè)試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說(shuō)明粉體試樣濃度越小越好,因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r(shí),樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少,太少的顆粒數(shù)會(huì)產(chǎn)生較大的取樣及測(cè)量隨機(jī)誤差,這時(shí)的樣品已無(wú)代表性,所以測(cè)量時(shí)也應(yīng)該控制濃度的下限范圍,在一般測(cè)試情況下,樣品遮光度一般儀器10%-15%為宜。
 
  2、分散介質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
 
  進(jìn)行粉體的粒度測(cè)試時(shí),選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對(duì)粉體有浸潤(rùn)作用,同時(shí)又要成本低、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等,粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì),粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤(rùn)作用比水強(qiáng),因而更容易使顆粒得到充分分散。
 
  3、分散劑種類及濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
 
  選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點(diǎn),而分散劑中使用zui多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有:陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的,加入具有同種電荷的表面活性劑,由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附,從而可達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對(duì)不同種類的粉體分散效果不同,在測(cè)定時(shí)要比較幾種表面活性劑的分散效果,zui后確定一種zui理想的表面活性劑。
 
  分散劑的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果也有一定影響,使用時(shí)應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例,比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),分散劑濃度過(guò)高時(shí),溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象(這也是導(dǎo)致粒度測(cè)定結(jié)果升高的原因之一)。
 
  4、分散時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
 
  以蒸餾水作分散介質(zhì),不加表面活性劑,配制一定濃度的試樣溶液3份,分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間,然后進(jìn)行粒度測(cè)定,結(jié)果表明在一定的時(shí)間段內(nèi)分散時(shí)間越長(zhǎng),測(cè)試效果小,但是也應(yīng)考慮樣品破碎的情況。
 
  5、粉體試樣溶液溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
 
  以蒸餾水作分散介質(zhì),不用表面活性劑,配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份,用超聲波分散器分散5 min,分別在不同溫度下測(cè)試,隨著溫度的升高,顆粒粒度有變小的趨勢(shì)。這是因?yàn)闇囟雀哂欣陬w粒分散,溫度低則顆粒易團(tuán)聚,增大了測(cè)量誤差。但試驗(yàn)溫度不宜過(guò)高,因35℃以上粒度減小的趨勢(shì)已不明顯,且粒度儀也不適宜在高溫下運(yùn)行。由此可見(jiàn),粉體試樣溶液的溫度宜保持在20~35℃范圍內(nèi)。
 
  從以上所述可以看出,要應(yīng)用激光粒度分析儀準(zhǔn)確地測(cè)試出一種樣品的粒度結(jié)果,要對(duì)很多因素進(jìn)行研究。

干濕一體激光粒度儀的性能特點(diǎn)如何?

  干濕一體激光粒度儀依據(jù)ISO 13320-1:1999;GB/T19077.1-2008;Q/0100JWN001-2013等標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,適用于水泥、陶瓷、藥品、涂料、染料、顏料、填料、化工產(chǎn)品、催化劑、煤粉、泥砂、粉塵、面粉、食品、添加劑、石墨、感光材料、燃料、金屬與非金屬粉末、碳酸鈣、高嶺土及其他粉體行業(yè),尤其對(duì)于在液體中會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、形狀變化及損失的如中草藥、磁性材料等。

 

  具有如下性能:

  理想的性能:該款儀器采用了獨(dú)特設(shè)計(jì)的光學(xué)系統(tǒng),不僅保證測(cè)試范圍覆蓋納米、亞微米、微米、毫米全量程,而且保證整個(gè)量程上的精度,特別是納米與亞微米的精度超群。

  操作和調(diào)試全自動(dòng)化:使用過(guò)程中,只要針對(duì)所測(cè)樣品的特性設(shè)置好測(cè)試條件后,一系列操作過(guò)程便可自動(dòng)完成,并得出準(zhǔn)確、可靠的測(cè)試結(jié)果。另外,利用三維對(duì)中系統(tǒng)調(diào)節(jié)光電探測(cè)器,在避免人工調(diào)試所帶來(lái)的繁瑣的同時(shí),對(duì)整個(gè)光路系統(tǒng)可隨時(shí)校準(zhǔn),保證其準(zhǔn)確對(duì)中,從而對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性提供了有力的保障。

  權(quán)威的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn):采用多種微米、亞微米及納米級(jí)國(guó)家粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對(duì)儀器進(jìn)行全量程校準(zhǔn)標(biāo)定,從而保證了在其整個(gè)測(cè)量范圍之內(nèi)得到真實(shí)、準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。

  產(chǎn)品特點(diǎn)

  全自動(dòng)干濕一體激光粒度儀儀器采用干濕一體設(shè)計(jì),將濕法與干法測(cè)試集成于一體,成功解決了干濕法一體化的各項(xiàng)技術(shù)問(wèn)題,能夠?qū)崿F(xiàn)干濕一鍵切換,使用快捷方便,是高端顆粒測(cè)試、研究的較佳選擇。

  2.智能操作模式,支持一鍵操作,點(diǎn)擊“自動(dòng)測(cè)試”,然后按提示加入樣品,其他所有操作自動(dòng)完成。不僅減輕了測(cè)試人員的工作量,而且消除了人為因素的干擾誤差。

  3.采用精密四相混合式步進(jìn)電機(jī)組成光路自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng),微動(dòng)精度達(dá)到微米級(jí)別,使儀器光路始終處于較佳狀態(tài)。

  4.采用全內(nèi)置分散系統(tǒng):使用大功率循環(huán)泵,對(duì)管路進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì),使整體控制協(xié)調(diào)性達(dá)到極高水平,有效的防止了大顆粒的二次沉淀。

  5.無(wú)約束自由擬合技術(shù):微納獨(dú)創(chuàng)的無(wú)約束自由擬合技術(shù),不受任何函數(shù)限制,可真實(shí)反映顆粒的分布狀態(tài)。

  6.專利光路設(shè)計(jì):采用會(huì)聚光傅立葉變換專利技術(shù),使散射光不受透鏡孔徑限制;獨(dú)創(chuàng)雙激光正交光路使用輔助半導(dǎo)體激光器測(cè)量側(cè)向散射45度至135度,將測(cè)量范圍進(jìn)一步擴(kuò)展。

  干濕一體激光粒度儀集干法、濕法為一體,切換方便,是真正意義上的干、濕一體;采用經(jīng)典Mie氏散射原理、會(huì)聚光傅立葉變換技術(shù)以及無(wú)約束自由擬合數(shù)據(jù)處理技術(shù)的基礎(chǔ)上,柔和了頻譜放大技術(shù),從而在有限的空間內(nèi)輕而易舉的拓寬了測(cè)試范圍;

標(biāo)簽: 激光粒度儀
激光粒度儀 干濕一體激光粒度儀的性能特點(diǎn)如何?_激光粒度儀

激光粒度儀的技術(shù)維護(hù)要點(diǎn)

  1、粒度測(cè)量范圍

  粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報(bào)出的范圍,而是看超出主檢測(cè)器面積的小粒子散射如何檢測(cè)。

  可以的途徑是全范圍直接檢測(cè),這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測(cè)試,再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜,肯定帶來(lái)誤差。、LS激光粒度分析儀(美國(guó)貝克曼庫(kù)爾特公司)的檢測(cè)范圍在40nm~2000?m之間,這在新劑型研究中的微粒分析起到重要作用。

  2、激光光源

  一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長(zhǎng)短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。

  3、檢測(cè)器、因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大,光強(qiáng)越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測(cè)器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個(gè)階段。

  4、是否使用完全的米氏理論

  因?yàn)槊资瞎馍⒗碚摲浅?fù)雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問(wèn)題。

  5、準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)

  準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)越高越好。采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測(cè)。

  6、穩(wěn)定性

  儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來(lái)講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺(tái),有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。

  穩(wěn)定性指標(biāo)在廠家儀器說(shuō)明中沒(méi)有,用戶只能憑對(duì)于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問(wèn)其他長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)的用戶來(lái)判斷。

  7、掃描速度

  掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,重復(fù)性和穩(wěn)定性。不同廠家的儀器掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來(lái)講,循環(huán)掃描測(cè)試次數(shù)越多,平均結(jié)果的準(zhǔn)確性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過(guò)樣品區(qū)一次,速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。

  8、可自動(dòng)對(duì)中,無(wú)需要換鏡頭,可自動(dòng)校正

  9、使用和維護(hù)的簡(jiǎn)便性

  關(guān)于這一點(diǎn),在購(gòu)買之前往往被忽視,而實(shí)際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對(duì)儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。

  拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機(jī)和分散器兩部分。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機(jī)和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統(tǒng)。

  10、是否符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)

  ISO13320標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。在測(cè)量亞微米粒子分布過(guò)程中,采用非激光衍射方法是不符合、ISO13320、標(biāo)準(zhǔn)的。

  11、分散器

  11.1濕法

  是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào),是保證分析結(jié)果重復(fù)性的關(guān)鍵。

  11.2干法

  是否密閉式測(cè)量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器?300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實(shí)分析結(jié)果的前提。

標(biāo)簽: 激光粒度儀
激光粒度儀 激光粒度儀的技術(shù)維護(hù)要點(diǎn)_激光粒度儀

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