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氣相色譜儀GC日常操作注意問題 氣相色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-15    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  一、開關(guān)機時注意問題:
 
  開機前應(yīng)先打開載氣;關(guān)機前應(yīng)確保各個溫度都降到50度以下。
 
  1. 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul, 有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特 快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
 
  防止進樣針不彎 :
 
  進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
 
  位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
 
  注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
 
  因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方 法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦 一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5.進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟 練了自然就快了。
 
  三、安裝時注意問題 :
 
  1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
 
  2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
 
  3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
 
  4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以**的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
 
  四、使用TCD檢測器時注意問題:
 
  1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
 
  2.氮氣做載氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時要小的多。
 
  3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
 
  4. 氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10。

氣相色譜儀不出峰時該如何應(yīng)對呢?

  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該如何應(yīng)對呢?

  1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。

  2、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。

  3、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進行檢查。

  4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。

  5、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進行檢查,以排除故障。

  6、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

  7、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。

  8、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。

  

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀不出峰時該如何應(yīng)對呢?_氣相色譜儀

氣相色譜儀氣路的維護

  1、氣相色譜儀氣體管路及接頭

  氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應(yīng)用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴格清洗,大致步驟如下:酸洗、堿洗、水洗、有機溶劑洗、氮氣吹干。定期要為氣體管路及接頭部件檢漏。

  氣體管路檢漏步驟:關(guān)閉所有氣體管路末端針型閥,打開氣源,一定時間內(nèi)氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。

  管路接頭處檢漏步驟:保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡,如果有氣泡則證明接頭處漏氣,需處理。

  2、氣體凈化裝置

  壓縮空氣需要經(jīng)過脫水、除去小分子烴類及其他干擾測定的雜質(zhì),因此壓縮空氣必須經(jīng)過凈化才可以使用,建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。常用的凈化裝置包括:變色硅膠、分子篩等。

  變色硅膠:主要用來除去氣體中的水分。當80%硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色后需要更換,更換下來的變色硅膠可以通過在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅膠可以重復(fù)使用。

  分子篩:分子篩(5A分子篩或13X分子篩)可以吸附永久性氣體或小分子烴類。分子篩至少每半年至一年再生一次,以獲得較佳的凈化效果。分子篩再生步驟:將取出的分子篩放在坩堝中,置于馬弗爐內(nèi)加熱到400-600℃,活化4-6h。

  凈化裝置的安裝方法:在一個過濾器內(nèi)裝一半變色硅膠、一半分子篩,如果變色硅膠大部分變色后就可以全部更換填料。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀氣路的維護_氣相色譜儀

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