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紅外光譜儀操作注意事項(xiàng) 光譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-15    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。作為實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)儀器之一,紅外光譜儀與其他實(shí)驗(yàn)室科研儀器一樣屬于精密儀器,了解操作規(guī)范對(duì)于儀器保護(hù),儀器儀器檢測(cè)的準(zhǔn)確性,有非常重要的意義。今天我們就來(lái)講講紅外光譜儀的操作注意事項(xiàng)。
 
  一、開(kāi)機(jī)階段
 
  紅外光譜儀開(kāi)機(jī)階段包括開(kāi)機(jī)前和開(kāi)機(jī)中。具體來(lái)說(shuō),儀器開(kāi)機(jī)前應(yīng)先檢查實(shí)驗(yàn)室或其所在的科研場(chǎng)所的電源、溫度、濕度等條件是否符合標(biāo)準(zhǔn)。一般來(lái)說(shuō),紅外光譜儀工作環(huán)境應(yīng)保證電壓穩(wěn)定,室溫為21攝氏度左右(上下波動(dòng)小于5攝氏度),濕度小于65%(不符合標(biāo)準(zhǔn)不能開(kāi)機(jī))。
 
  而儀器開(kāi)機(jī)時(shí),應(yīng)先打開(kāi)儀器電源,穩(wěn)定運(yùn)行一段時(shí)間(一般是半小時(shí))后,待儀器能量達(dá)到合適狀態(tài),開(kāi)啟電腦,檢查儀器穩(wěn)定性。
 
  二、制樣階段
 
  制樣階段包括樣品的研磨和壓片處理。一般來(lái)說(shuō),樣品的研磨要在紅外燈下進(jìn)行,防止樣品吸水影響檢測(cè)結(jié)果。而壓片用的模具,使用后應(yīng)立刻將各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,并放置干燥器中保存以免銹蝕。
 
  三、OMNI采樣器使用
 
  OMNI采樣器使用使用過(guò)程中必須注意以下幾點(diǎn):
 
  (1)樣品與Ge晶體間必須緊密接觸,不留縫隙。避免紅外光射到空氣層就發(fā)生衰減全反射,未能進(jìn)入樣品層;
 
  (2)對(duì)于熱、燙、冰冷、強(qiáng)腐蝕性的樣品不能直接置于晶體上進(jìn)行測(cè)定,以免Ge晶體裂痕和腐蝕。
 
  (3)尖、硬且表面粗糙的樣品極易刮傷晶片,甚至使其碎裂,故不適合用OMNI采樣器采樣。

等離子體原子發(fā)射光譜儀的那些主要特點(diǎn)

    等離子體原子發(fā)射光譜儀利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子;

    由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線。

 

    通過(guò)光柵等分光后,利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度,光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。

    等離子體原子發(fā)射光譜儀主要特點(diǎn):

    1)分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能;

    2) 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;

    3) 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;

    4)極小的基體效應(yīng),具有較高的譜線分辨率 能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線 能分出鐵的四重峰

    5)測(cè)量范圍寬, 超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);

    6)Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%,檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);

    7)光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000v范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限。

    8)良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%,優(yōu)于A級(jí)標(biāo)準(zhǔn);

    9)功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;

    該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得較佳的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;

    對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告,終身免費(fèi)升級(jí).

    10)使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m。

    采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全。

標(biāo)簽: 光譜儀
光譜儀標(biāo)簽: 等離子體原子發(fā)射光譜儀的那些主要特點(diǎn)_光譜儀組合標(biāo)題:

光電直讀光譜儀的誤差來(lái)源

  光電直讀光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高,但測(cè)定試樣中元素含量時(shí),所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。下面就誤差的種類來(lái)源,那么根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因,誤差可分為下面幾種:  1、系統(tǒng)誤差的來(lái)源  (1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時(shí),可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變,從而引入誤差?! ?2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時(shí),激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。  (3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別。  (4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過(guò)程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差?! ?5)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對(duì)結(jié)果?! ?、偶然誤差的來(lái)源  與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:  (1)熔煉過(guò)程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均?! ?2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等?! ?3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素?! ?4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復(fù)多次分析來(lái)降低分析誤差?! ?、其他因素誤差  (1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí),會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結(jié)果會(huì)變差?! ?2)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。

標(biāo)簽: 光電直讀光譜儀
光電直讀光譜儀 光電直讀光譜儀的誤差來(lái)源_光電直讀光譜儀

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