氣相色譜儀污染了該怎么辦?莫著急,只要進(jìn)行清洗就可以了,具體的操作方法如下文 一、首先是氣體管路清洗 清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從氣相色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通目的。 二、用無水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物 如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃,將管線裝回源氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物,可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等?! ∪?、進(jìn)樣器的清洗 進(jìn)樣器的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo),通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗,然后用蒸餾水,最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時(shí),加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測溫點(diǎn)裝回。通常測溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會(huì)造成過高的汽化溫度。 四、檢測器的清洗 在色譜操作過程中檢測器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解成分或腐蝕性物質(zhì)沾污,這就要對(duì)檢測器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分為三種情況,一種是沾污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測器加熱到最高使用溫度后在通入載氣即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的沾污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1-2小時(shí)后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時(shí)所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解污物,有不對(duì)檢測器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不宜用手直接觸摸。
當(dāng)氣相色譜儀的FID噴嘴和檢測器中出現(xiàn)少量沉積物時(shí),對(duì)它進(jìn)行仔細(xì)的清洗相比更換新的來說無疑是更好的選擇。
當(dāng)氣相色譜儀FID玷污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接下來再用幾十微升乙醇或氟利昂113溶劑進(jìn)行清洗。
但是如果玷污比較嚴(yán)重,必須要拆下檢測器進(jìn)行清洗。具體方法如下所示:
首先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,應(yīng)先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心的用300號(hào)~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,用專用的清洗細(xì)金屬絲從噴嘴頂部穿入,重復(fù)插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動(dòng)。然后再用適當(dāng)溶劑進(jìn)行浸泡。
除此之外,也可用超聲波清洗器清洗,最后用色譜級(jí)甲醇清洗,放置于供箱中烘干。
最后,特別要注意的是清洗后的氣相色譜儀各部件,一定要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也一定要小心謹(jǐn)慎,否則很可能會(huì)再度玷污。