高效液相色譜儀（HPLC）現(xiàn)已成為有機(jī)化學(xué)分析的重要手段之一。同樣，在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣，你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù)，首先你要保養(yǎng)好它，使它處于一個(gè)良好的待機(jī)狀態(tài)，這樣你操作它進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。 流動(dòng)相脫氣對(duì)于避免HPLC系統(tǒng)出問題，順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不能夠有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的壓力，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當(dāng)氣泡存在時(shí)，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)?！ 〕Ｓ玫拿摎夥椒ㄓ腥缦聨追N： 1、吹氦脫氣法。 利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60 mL/min流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10～15min，可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格較高，很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法?！ ?、加熱回流法?！ 〈朔ǖ拿摎庑Ч^好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會(huì)丟失，混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化?！ ?、抽真空脫氣法?！ 〈朔墒褂?font color="#0268CA">真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析?！ ?、超聲波脫氣法?！ ⒂摎獾牧鲃?dòng)相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差。 5、在線脫氣法?！ ‖F(xiàn)在商品的HPLC儀器，均可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡(jiǎn)單，低故障，有效。建議購買儀器時(shí)一定要購買，有的公司是作為選購件，所以與儀器公司談配置時(shí)應(yīng)與公司確認(rèn)。
氣相色譜儀TCD檢測(cè)器的六大使用注意事項(xiàng)具體如下： 1、TCD的靈敏度 TCD的靈敏度與熱絲和池體間的溫差成正比。顯然，增大其溫差有二個(gè)途徑：一是提高橋流，以提高熱絲溫度；二是降低檢測(cè)器池體溫度。 這種檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器。被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，靈敏度也就愈高。此外，載氣流量和熱絲溫度對(duì)靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍，但是熱絲電流過高會(huì)造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然，要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。 2、載氣純度 熱導(dǎo)檢測(cè)器使用的載氣純度必須四個(gè)9以上（99.99%），最忌載氣中含氧量高，載氣不純將會(huì)影響熱導(dǎo)元件的使用壽命，也會(huì)降低檢測(cè)靈敏度，所以載氣必須脫氧凈化。實(shí)驗(yàn)表明：在橋流160 - 200mA范圍內(nèi)，用99.999%的超純氫比用99%的普氫，靈敏度高6%-13%，因此，必須使用與之要求的靈敏度相應(yīng)的載氣純度。在痕量雜質(zhì)分析時(shí)，必須用超高純的載氣。 3、最大橋電流值，是指在無氧存在的情況，如果有氧接觸，則會(huì)急速氧化而燒斷。因此，在使用TCD時(shí)，務(wù)必先通載氣，檢查整個(gè)氣路的氣密性是否完好，調(diào)節(jié)TCD出口處的載氣流速至一定值，并穩(wěn)定10-15min后，才能通橋流。工作過程中，如需要更換色譜柱、進(jìn)樣隔墊或鋼瓶，務(wù)必先關(guān)橋流，而后換之。 4、在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測(cè)器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢。關(guān)機(jī)時(shí)要待熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至室溫，然后一定要先關(guān)儀器電源，最后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則。 5、熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定，必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻，應(yīng)明了這樣的原則：
①輕載氣（H2、He）橋電流可大，重載氣（N2、Air）橋電流必須??；
②熱導(dǎo)池工作溫度高，橋電流應(yīng)減小，工作溫度低，橋電流可增加；
③各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)池鎢錸絲元件阻值是不同的，因此，使用橋電流大小也不同，元件阻值大的，橋電流就應(yīng)設(shè)定小些，具體橋電流設(shè)定可看說明書。 6、當(dāng)進(jìn)樣量一定時(shí)，峰面積跟載氣流速倒數(shù)成正比，流速增大，峰面積減??；而峰高在一定流速范圍內(nèi)與流速無關(guān)。所以在定量測(cè)定中，特別是中間控制分析中，推薦使用峰高定量法。如果采用峰面積定量時(shí)，要嚴(yán)格保持流速的恒定，方能得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果。
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