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氣相色譜儀進樣口的日常維護 氣相色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-15    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】氣相色譜是液相色譜之外,應用較為廣泛的另一種色譜,理論上講可以分析任何可揮發(fā)性樣品,如在食品,水體,土壤等樣品中農(nóng)藥殘留檢測,大氣有機污染物檢測,以及醫(yī)藥研發(fā)過程中所使用到的溶劑殘留檢測等。
 
  據(jù)了解,氣相色譜儀的進樣系統(tǒng),主要由三部分組成,即自動進樣器、進樣口以及相關氣路。氣相色譜儀的進樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護部分組成,前者主要包括各氣體的入口以及出口,加熱塊等;后者主要有導針器,進樣隔墊、襯管、O形環(huán)密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比較容易出現(xiàn)問題的地方,分別是進樣隔墊、O形環(huán)密封、襯管、分流平板以及與色譜柱連接口處。
 
  利用氣相色譜進行分析的時候,操作人員經(jīng)常對整個進樣口進行日常的維護,如更換進樣隔墊、O形環(huán)、更換襯管等,避免由于組成復雜以及較臟樣品殘留在進樣口各處,給之后的分析測試帶來不必要的麻煩。
 
  以下列舉氣相色譜儀進樣口需要維護的三個方面:
 
  微量液體進樣針維護:
 
  微量液體進樣針一般為1微升-500微升之間,進樣針體積越小其針芯越容易堵塞,所以每次進樣前后必須要用丙酮等有機溶劑進行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗針芯,防止針芯堵塞。不得用強酸堿洗液清洗;進樣器不得在高溫下烘烤。
 
  新手使用微量液體進樣針手動進樣時注意以下幾個方面,才能使進樣更準確,使RSD<3%左右。一是進樣針保持清潔,輕拿輕放,不用時放入盒內(nèi)。二是取樣時先取少量的樣品反復置換幾次,采樣時先將樣品多取,然后將針頭朝上排除氣泡,至刻度線,用濾紙檫干針頭。三是針頭插入位置,不能太深,進樣時要求在1/10秒內(nèi)完成,不得將進樣器沒有吸樣時干拉,防止損害進樣器芯。
 
  隔墊維護:
 
  長期使用進樣針會使隔墊破損,出現(xiàn)鬼峰或者漏氣,導致進樣口壓力為0。當出現(xiàn)以上情況時,需要更換進樣隔墊。例如島津隔墊更換,戴手套或使用鑷子更換,防止油脂污染隔墊。
 
  玻璃襯管維護:
 
  如果樣品較臟,長期進樣后其玻璃棉及玻璃襯管會被污染,導致色譜出雜峰或者靈敏度下降,如果樣品很臟,甚至有可能堵塞分流出口,使儀器報錯故障。使用甲醇進行泡洗,干燥,再安裝。

氣相色譜儀的分析實例

  氣相色譜儀分析實例:

  (一)天然氣常量分析:

  選用熱導檢測器,適用于城市燃氣用天然氣O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標GB10410.2-89。

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  選用熱導檢測器、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進樣,適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標GB10410.1-89。

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 ?、伲哼x用熱導檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。

  ②:選用熱導檢測器,填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴)。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。

 ?。ㄋ模拸S氣分析:

  選用熱導和氫焰離子化檢測器,填充柱和毛細管柱分離,通過多閥自動切換,信號自動切換,實現(xiàn)一次進樣,多維色譜分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復性好、操作方便,完全可以與國外進口儀器相比。

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  選用熱導檢測器或氫焰離子化檢測器,雙柱串聯(lián),通過閥自動切換,并配有反吹系統(tǒng),實現(xiàn)一次進樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標GB17930-1999。

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  選用氫焰離子化檢測器,多柱系統(tǒng),十通閥自動切換和反吹,一次直接進樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關醇、醚的分析。參見部級標準SH/T0663-1998。

 ?。ㄆ撸┱麴s酒及配制酒衛(wèi)生標準的氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測器,GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細管柱,外標法(峰面積)定量,分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標GB/T.5009.48-2003。

  (八)食品用酒精:

  采用PEG-20M毛細管柱,采用FID檢測器,內(nèi)標法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果完全符合國標GB10343-2002的要求。

 ?。ň牛┌拙浦杏嘘P醛、醇、酯的分析:

  采用氫焰離子化檢測器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm專用毛細管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機酸,為復雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結(jié)果完全符合國標GB10345.7-89/GB10345.8-89。

 ?。ㄊ┲参镉椭袣埩羧軇┑臋z測:

  可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器,內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標法標準曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器(可以放置6個頂空瓶,頂空瓶規(guī)格:2、10、20ml任選)。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無稀釋、無冷凝。

  (十一)室內(nèi)空氣檢測分析:

  選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱,按國標GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛,與用比色法測定甲醛相比,具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點。

 ?。ㄊ?font color="#0268CA">變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測器和熱導檢測器,Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換,無二次分流系統(tǒng),使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進樣全自動分析,定量準確、靈敏度高。微機控制可實現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換??梢赃x用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動頂空進樣器自動進樣。分析結(jié)果完全符合國標GB7252-2001。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的分析實例_氣相色譜儀

高效氣相色譜儀柱密封墊

  高效氣相色譜儀色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處是靠密封墊密封。理想的柱密封墊應能提供無泄漏的密封效果,適合各種外徑的色譜柱、不用過分擰緊、與色譜柱或接頭不粘連和耐溫度變化。

  一、柱密封墊類型:

  1、100%石墨墊:

  質(zhì)軟易成形,密封性優(yōu)良。

  通常用于毛細管柱,適用于FID和NPD,但不能適用于GC-MS。

  2、100%Vespel密封墊:

  由耐高溫的聚亞酰胺制成,質(zhì)硬,氧滲透性最低,與金屬或玻璃連接氣密性可以,可重復使用。但溫度反復升降后易泄漏。

  3、Vespel-石墨墊:

  由石墨與Vespel混合材料制成,氧擴散率低。但不能重復使用。

  適用于FID、NPD、對氧敏感的檢測器(如ECD)和GC-MS。

  二、柱密封墊損壞的后果:

  1、氧滲入系統(tǒng),使本底噪音增大。

  2、氧的催化作用造成柱流失。

  3、使樣品降解。

  4、使樣品流失。

  5、保留時間重復性差。

  三、柱密封墊安裝要點:

  1、不要擰太緊,先用手指擰柱帽,再用扳手擰緊。

  2、保持清潔。

  3、用前先將密封墊烘干。

  4、避免各種污染。

  5、更換進樣口和檢測器部件時,要更換密封墊。

標簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀柱密封墊_高效氣相色譜儀

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