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定硫儀的原理及操作 定硫儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-15    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  煤中全硫含量是評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產(chǎn)部門和化肥、發(fā)電、民用、煉焦和建材等用煤部門都十分重視煤中全硫的分析。本儀器以碘為庫(kù)侖滴定劑。漢字液晶顯示試樣中全硫含量,由于采用新的技術(shù),所以測(cè)定的度和穩(wěn)定性大大高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),每次測(cè)定時(shí)間5分鐘左右。
  
  主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量,是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選必備儀器。
  
  定硫儀的分析原理
  
  煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過(guò)的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來(lái),被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ,由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對(duì)的動(dòng)態(tài)平衡,儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘,去恢復(fù)原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡,也就是 GB/T214-1996 中的庫(kù)侖滴定。具體恢復(fù)到原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡所耗用了多少電流,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的,它可由微處理器測(cè)量并計(jì)算出來(lái),故而我們可以得出煤中的全硫含量。
  
  煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過(guò)的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應(yīng)如下;
  
  煤(有機(jī)物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
  
  4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
  
  2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金屬元素)
  
  2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
  
  生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi),與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破壞了碘—碘化鉀電對(duì)的電位平衡,儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶解生成的碘來(lái)氧化滴定H 2 SO 3 。反應(yīng)式為;
  
  陽(yáng)極;2I - –2e→I 2
  
  陰極;2H + + 2e → H 2
  
  碘氧化 H 2 SO 3 反應(yīng)式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
  
  電解產(chǎn)生碘所耗用的電量,由控制器采集并計(jì)算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計(jì)算出煤中全硫含量(%)。
  
  定硫儀的定法原理
  
  根據(jù)庫(kù)侖滴定法原理,煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下,在凈化過(guò)的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體,而被凈化過(guò)的空氣流帶到電解池內(nèi),生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加,破壞了電解液的平衡狀態(tài),指示電極間的電位升高,儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解,并根據(jù)指示電極上的電位高低,控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間,使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等,從而使電解液重新回到平衡狀態(tài),重復(fù)些過(guò)程,直到試驗(yàn)結(jié)束。zui后,儀器根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分,再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算試樣中全硫的含量。
  
  定硫儀的操作步驟
  
  1、打開主機(jī)電源,讓機(jī)器自行升溫,操作員可離開機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。
  
  2、待爐溫升至900℃以后,即可進(jìn)行以下工作:
  
  A、將配置好的電解液倒入電解池內(nèi),塞緊0號(hào)膠塞。
  
  B、擰緊凈化器與電解池之間的橡膠管,觀察凈化器中流量計(jì)浮子能否降到零刻度左右,若不能,說(shuō)明漏氣,應(yīng)加以排除,若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。
  
  C、打開凈化器中流量計(jì)的氣閥開關(guān),并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min(實(shí)驗(yàn)中寧高勿低)。
  
  D、打開攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。
  
  說(shuō)明:所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況,實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象,將隨之發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象-電解液迅速變紅,同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù)。
  
  E、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度,保證干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板暢通。
  
  3、待爐溫升至1050℃時(shí),即可進(jìn)行以下操作:
  
  A、送入一不大于60毫克的廢樣,隨便輸入三位數(shù),進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài),若不進(jìn)行此步驟,將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱?。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計(jì)數(shù),即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài),儀器能感受到SO2的進(jìn)入。
  
  說(shuō)明:雖然是廢樣,也必須像正式樣一樣由儀器自動(dòng)變成全過(guò)程,不可中途人為退出。
  
  經(jīng)正常實(shí)驗(yàn),已完全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用,不影響分析結(jié)果,將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯?。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上中高硫的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。
  
  B、電解液平衡后,即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作:即將待測(cè)煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi),從鍵盤輸入待測(cè)煤樣質(zhì)量(三位數(shù)),按啟動(dòng)鍵,余下工作由儀器自動(dòng)完成,如此循環(huán)。
  
  說(shuō)明:實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,中間若有較長(zhǎng)停頓,應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。
  
  4、作樣完畢,應(yīng)按以下步驟操作:
  
  A、關(guān)閉控制器電源;
  
  B、關(guān)閉凈化攪拌器;
  
  E、打開電解池上0號(hào)膠塞,松開放液管,放出電解液;
  
  F、倒入蒸餾水,打開凈化攪拌器對(duì)電解池進(jìn)行清洗,清洗完,放出液體。

微機(jī)定硫儀主要特點(diǎn)

  微機(jī)定硫儀是依據(jù)庫(kù)侖滴定法的原理(參見GB/T214—1996),由單片機(jī)系統(tǒng)負(fù)責(zé)高溫爐的升溫控制,采集溫度、測(cè)量結(jié)果的數(shù)據(jù),并將數(shù)據(jù)傳輸給主控微機(jī),由微機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,顯示爐溫、測(cè)量結(jié)果、送樣位置等信息,向單片機(jī)系統(tǒng)發(fā)送控制命令。當(dāng)設(shè)備工作在脫機(jī)狀態(tài)時(shí),由單片機(jī)系統(tǒng)獨(dú)立完成所有工作?! ≈饕攸c(diǎn):  1、該系統(tǒng)用于測(cè)量煤、焦炭、石油等可燃物質(zhì)的硫含量?! ?、整個(gè)測(cè)試過(guò)程由微機(jī)控制自動(dòng)完成,也可脫離微機(jī)工作?! ?、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中校正方便,直觀?! ?、測(cè)量結(jié)果可長(zhǎng)期保存,可查詢、打印?! ?、系統(tǒng)工作溫度用戶可通過(guò)軟件在600℃----1150℃之間選擇設(shè)定(測(cè)煤時(shí)為1050℃,測(cè)石油時(shí)用戶可選擇800℃)?! ?、微機(jī)與單片機(jī)系統(tǒng)之間采用標(biāo)準(zhǔn)RS232串行接口,具有接線簡(jiǎn)單、傳輸可靠、傳輸距離遠(yuǎn)、故障率低等特點(diǎn)?! ?、單片機(jī)系統(tǒng)負(fù)責(zé)控制高溫爐的溫度控制、測(cè)量數(shù)據(jù)的采集,并將數(shù)據(jù)通過(guò)串行線傳輸給主控微機(jī),由微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,與微機(jī)主程序的配合使系統(tǒng)整體性能有大幅度的提高?! ?、本系統(tǒng)將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)、單片機(jī)控制線路合理地放置在同一機(jī)箱內(nèi),使整機(jī)系統(tǒng)美觀、體積小、系統(tǒng)的放置與連接方便、系統(tǒng)的操作與日常維護(hù)簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

標(biāo)簽: 微機(jī)定硫儀
微機(jī)定硫儀 微機(jī)定硫儀主要特點(diǎn)_微機(jī)定硫儀

微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)操作

    電解池(定硫儀檢測(cè)全硫含量)由有機(jī)玻璃制成。

    在上蓋中固定有一對(duì)鉑電解電極和一對(duì)鉑指示電極,上蓋與殼體用橡膠密封圈密封。

    電解電極面積為1X1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心,陽(yáng)極置于電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴(kuò)散。

    微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)前檢查:

    1、每次開機(jī)前,切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常;

    特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位,有無(wú)瓷舟、位置是否正確。

    2、檢查石英舟是否有污物,并用砂紙將污物輕輕打磨掉。

    檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。

    檢查送樣槽內(nèi)是否有異物,如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。

    3、儀器工作期間,要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常,石英舟是否斷裂,有無(wú)異常響聲,如有異常,要立即關(guān)閉電源按鈕,排除故障。

    4、本儀器要放在水平的水泥工作臺(tái)上,工作期間要禁止移動(dòng)、碰撞、拍打等有震動(dòng)的動(dòng)作。

    敬告用戶:凡有違反上述條款,進(jìn)行不正常操作時(shí),極有可能造成本機(jī)的重大故障及未做煤樣的損失。

    開始試驗(yàn):

    1、接通電源,燃燒爐升溫,當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí),儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。

    2、配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.

    3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。

    4、開動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。

    攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過(guò)快過(guò)快會(huì)失步,當(dāng)遇到失步時(shí),應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小,等電機(jī)停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。

    先作1—2個(gè)廢樣,待電解液平衡后即可

    5、在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻;

    用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。

    試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

    6、天平上放瓷舟稱取50毫克/份左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟放入送樣口。

    按下開始按扭,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。

    7、試驗(yàn)完畢后,同時(shí)關(guān)閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。

    8、電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。

    但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測(cè)定,使電解液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。

    (一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí),可以使用,但PH值小于1時(shí),應(yīng)重新配制電解液。

    9、試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng),在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。

    定硫儀操作過(guò)程

    1、將電源打開,儀器自動(dòng)升溫,當(dāng)溫度升到850℃至900℃時(shí)儀器報(bào)警;

    氣泵攪拌自動(dòng)打開,這時(shí)將電解液吸入電解池內(nèi),調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速后將流量控制在0.8至1.2毫升;

    再保證氣路密閉后,就可以作廢樣了。

    在瓷舟內(nèi)稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純),放入爐體口,選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體;

    這樣連續(xù)作上兩三個(gè)廢樣,當(dāng)含硫量計(jì)數(shù)時(shí)打印機(jī)自動(dòng)打印結(jié)果,儀器就可以作樣了。

    2、用瓷舟稱?。担啊?.5毫克煤樣放入爐體口,輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動(dòng)記數(shù),實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。

    3、儀器標(biāo)定

    在做樣前,選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后將標(biāo)準(zhǔn)值輸入;

    這時(shí)稱量50±0.5毫克標(biāo)煤,覆蓋三氧化鎢放入爐體口,輸入樣重后按“確認(rèn)”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動(dòng)計(jì)數(shù),實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。

    如結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)值誤差范圍以內(nèi),選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后選擇標(biāo)定,按中間鍵顯示數(shù)據(jù)已存入,退出系統(tǒng)標(biāo)定,標(biāo)定結(jié)束。

標(biāo)簽: 微機(jī)定硫儀
微機(jī)定硫儀 微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)操作_微機(jī)定硫儀

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