微機(jī)定硫儀是依據(jù)庫(kù)侖滴定法的原理(參見GB/T214—1996),由單片機(jī)系統(tǒng)負(fù)責(zé)高溫爐的升溫控制,采集溫度、測(cè)量結(jié)果的數(shù)據(jù),并將數(shù)據(jù)傳輸給主控微機(jī),由微機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,顯示爐溫、測(cè)量結(jié)果、送樣位置等信息,向單片機(jī)系統(tǒng)發(fā)送控制命令。當(dāng)設(shè)備工作在脫機(jī)狀態(tài)時(shí),由單片機(jī)系統(tǒng)獨(dú)立完成所有工作?! ≈饕攸c(diǎn): 1、該系統(tǒng)用于測(cè)量煤、焦炭、石油等可燃物質(zhì)的硫含量?! ?、整個(gè)測(cè)試過(guò)程由微機(jī)控制自動(dòng)完成,也可脫離微機(jī)工作?! ?、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中校正方便,直觀?! ?、測(cè)量結(jié)果可長(zhǎng)期保存,可查詢、打印?! ?、系統(tǒng)工作溫度用戶可通過(guò)軟件在600℃----1150℃之間選擇設(shè)定(測(cè)煤時(shí)為1050℃,測(cè)石油時(shí)用戶可選擇800℃)?! ?、微機(jī)與單片機(jī)系統(tǒng)之間采用標(biāo)準(zhǔn)RS232串行接口,具有接線簡(jiǎn)單、傳輸可靠、傳輸距離遠(yuǎn)、故障率低等特點(diǎn)?! ?、單片機(jī)系統(tǒng)負(fù)責(zé)控制高溫爐的溫度控制、測(cè)量數(shù)據(jù)的采集,并將數(shù)據(jù)通過(guò)串行線傳輸給主控微機(jī),由微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,與微機(jī)主程序的配合使系統(tǒng)整體性能有大幅度的提高?! ?、本系統(tǒng)將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)、單片機(jī)控制線路合理地放置在同一機(jī)箱內(nèi),使整機(jī)系統(tǒng)美觀、體積小、系統(tǒng)的放置與連接方便、系統(tǒng)的操作與日常維護(hù)簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
電解池(定硫儀檢測(cè)全硫含量)由有機(jī)玻璃制成。
在上蓋中固定有一對(duì)鉑電解電極和一對(duì)鉑指示電極,上蓋與殼體用橡膠密封圈密封。
電解電極面積為1X1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心,陽(yáng)極置于電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴(kuò)散。
微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)前檢查:
1、每次開機(jī)前,切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常;
特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位,有無(wú)瓷舟、位置是否正確。
2、檢查石英舟是否有污物,并用砂紙將污物輕輕打磨掉。
檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。
檢查送樣槽內(nèi)是否有異物,如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。
3、儀器工作期間,要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常,石英舟是否斷裂,有無(wú)異常響聲,如有異常,要立即關(guān)閉電源按鈕,排除故障。
4、本儀器要放在水平的水泥工作臺(tái)上,工作期間要禁止移動(dòng)、碰撞、拍打等有震動(dòng)的動(dòng)作。
敬告用戶:凡有違反上述條款,進(jìn)行不正常操作時(shí),極有可能造成本機(jī)的重大故障及未做煤樣的損失。
開始試驗(yàn):
1、接通電源,燃燒爐升溫,當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí),儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、開動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。
攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過(guò)快過(guò)快會(huì)失步,當(dāng)遇到失步時(shí),應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小,等電機(jī)停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。
先作1—2個(gè)廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻;
用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。
試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、天平上放瓷舟稱取50毫克/份左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟放入送樣口。
按下開始按扭,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。
7、試驗(yàn)完畢后,同時(shí)關(guān)閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8、電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。
但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測(cè)定,使電解液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。
(一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí),可以使用,但PH值小于1時(shí),應(yīng)重新配制電解液。
9、試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng),在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
定硫儀操作過(guò)程
1、將電源打開,儀器自動(dòng)升溫,當(dāng)溫度升到850℃至900℃時(shí)儀器報(bào)警;
氣泵攪拌自動(dòng)打開,這時(shí)將電解液吸入電解池內(nèi),調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速后將流量控制在0.8至1.2毫升;
再保證氣路密閉后,就可以作廢樣了。
在瓷舟內(nèi)稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純),放入爐體口,選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體;
這樣連續(xù)作上兩三個(gè)廢樣,當(dāng)含硫量計(jì)數(shù)時(shí)打印機(jī)自動(dòng)打印結(jié)果,儀器就可以作樣了。
2、用瓷舟稱?。担啊?.5毫克煤樣放入爐體口,輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動(dòng)記數(shù),實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。
3、儀器標(biāo)定
在做樣前,選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后將標(biāo)準(zhǔn)值輸入;
這時(shí)稱量50±0.5毫克標(biāo)煤,覆蓋三氧化鎢放入爐體口,輸入樣重后按“確認(rèn)”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動(dòng)計(jì)數(shù),實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。
如結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)值誤差范圍以內(nèi),選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后選擇標(biāo)定,按中間鍵顯示數(shù)據(jù)已存入,退出系統(tǒng)標(biāo)定,標(biāo)定結(jié)束。