液相色譜儀使用完畢后還需要保養(yǎng)嗎?答案是肯定的;
液相色譜儀作為實(shí)驗(yàn)室常見的一款儀器,不僅在使用時(shí)注意維護(hù),在使用完畢后更要注意保養(yǎng):
1、短期停機(jī)
在完成一天工作以后,都要停機(jī)等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機(jī)。
A)關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。
B)關(guān)閉檢測(cè)器電源(同時(shí)切斷柱箱溫度檢測(cè)器的電源)。
C)停止恒流泵工作,然后切斷其電源。
D)用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔(在“LOAD”和“INJECT”兩個(gè)位置)。
E)切斷實(shí)驗(yàn)室工作電源,加滿盛液瓶中的流動(dòng)相,待第二天使用。
F)將儀器罩上防塵罩。
2、長(zhǎng)期停機(jī)
液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時(shí)除按《短期停機(jī)》的A)~D)步驟處理外,還須完成以下步驟:
A)拆下恒流泵的流動(dòng)相盛液瓶,換上色譜柱指定的保護(hù)試劑(例:甲醇、去離子水等),開啟泵數(shù)分鐘(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。
B)從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。
C)用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。
D)用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開啟泵,流量1mL/min~2mL/min,沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測(cè)器流通池?cái)?shù)分鐘,在沖洗過程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。
E)拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。
F)撥下總電源接線板的插頭,貯存好專用的流動(dòng)相和樣品,用干布擦洗儀器,罩上防塵罩。
G)檢測(cè)器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥。
高效液相色譜儀(HPLC)是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一,其應(yīng)用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問題,并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。
一、流動(dòng)池內(nèi)有氣泡:
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動(dòng)池,將使噪音增大。如果氣泡較大,會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀峰。這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分的除氣,檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。
二、流動(dòng)池被污染:
無論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移,要注意溶劑的互溶性。如果污染嚴(yán)重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或取出池體進(jìn)行清洗,或更換窗口。
三、光源燈出現(xiàn)故障:
紫外或熒光檢測(cè)器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí),可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零,這時(shí)需要更換光源燈。
四、倒峰:
倒峰的出現(xiàn)可能是檢測(cè)器的極性接反,改正后即可變成正峰。
用示差折光檢測(cè)器時(shí),如果組分的折光指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù),會(huì)出現(xiàn)倒峰,需要選擇合適的流動(dòng)相。
如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測(cè)器時(shí),無吸收的組分會(huì)產(chǎn)生倒峰,因此,必須用高純度的溶劑作流動(dòng)相。