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簡(jiǎn)述液相色譜流動(dòng)相混合導(dǎo)致基線噪音 液相色譜操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-15    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】液相色譜作為常見的分析檢測(cè)設(shè)備,在工業(yè)生產(chǎn)以及實(shí)驗(yàn)研究的過程中有著重要作用。在液相色譜使用過程中,基線噪音是令做液相色譜的操作人員感到十分頭疼的問題,尤其是在使用液相色譜進(jìn)行痕量分析時(shí)。其中,由于液相色譜采用的多種流動(dòng)相便是出現(xiàn)這類噪音的原因之一。以下根據(jù)網(wǎng)上資料,對(duì)液相色譜因多種流動(dòng)相在線混合導(dǎo)致基線噪音的原因進(jìn)行簡(jiǎn)述,并給出相應(yīng)處理方法:
 
  由于液相色譜在使用的過程中,為了簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟,一般會(huì)通過流動(dòng)相的在線混合實(shí)現(xiàn)這一目的,但有時(shí)會(huì)因?yàn)槎喾N流動(dòng)相混合不均勻?qū)е鲁霈F(xiàn)基線噪音。
 
  目前,行業(yè)內(nèi)對(duì)液相色譜的流動(dòng)相進(jìn)行多種混合的方法有兩種,分別為低壓混合和高壓混合。其中,低壓混合是通過采取時(shí)間脈沖的方式,利用比例閥,將不同流動(dòng)相按比例混合。而高壓混合則是通過利用多個(gè)泵頭,控制每個(gè)泵的流量,來將流動(dòng)相按比例混合。當(dāng)多種流動(dòng)相通過一開始混合到達(dá)色譜柱頭這一過程,這一段體積責(zé)備稱作延遲體積。其中,進(jìn)行流動(dòng)相混合的混合器體積越大,則其混合越好,但是相應(yīng)延遲體積就越大,會(huì)造成梯度的延遲。那么實(shí)際操作的過程中,該如何對(duì)因混合導(dǎo)致基線噪音出現(xiàn)進(jìn)行處理呢?
 
  1.一般對(duì)于等度的方法,這一方法相對(duì)簡(jiǎn)單,僅需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行預(yù)混合操作便可以達(dá)到處理基線噪音的目的。
 
  2.一般對(duì)于梯度的方法,則是通過預(yù)混合部分流動(dòng)相,從而實(shí)現(xiàn)流動(dòng)相混合均勻。
 
  3.通過增大混合器的體積,因?yàn)榱鲃?dòng)相混合在體積越大的混合器中,混合效果越好,但相應(yīng)延遲體積會(huì)較大。因而在允許的延遲條件下,可以通過更換較大的混合器,從而實(shí)現(xiàn)將流動(dòng)相混合均勻的目的。
 
  實(shí)際上,除了上述幾種方法之外,在具體操作的過程中還有一些其他方法能夠解決因多種流動(dòng)相在線混合導(dǎo)致的基線噪音。由于資料有限,因而無法進(jìn)行全面概述,歡迎補(bǔ)充。

液相色譜儀的使用維護(hù)

    液相色譜儀使用完畢后還需要保養(yǎng)嗎?答案是肯定的;

    液相色譜儀作為實(shí)驗(yàn)室常見的一款儀器,不僅在使用時(shí)注意維護(hù),在使用完畢后更要注意保養(yǎng):

    1、短期停機(jī)

    在完成一天工作以后,都要停機(jī)等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機(jī)。

    A)關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。

    B)關(guān)閉檢測(cè)器電源(同時(shí)切斷柱箱溫度檢測(cè)器的電源)。

    C)停止恒流泵工作,然后切斷其電源。

    D)用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔(在“LOAD”和“INJECT”兩個(gè)位置)。

    E)切斷實(shí)驗(yàn)室工作電源,加滿盛液瓶中的流動(dòng)相,待第二天使用。

    F)將儀器罩上防塵罩。

    2、長(zhǎng)期停機(jī)

    液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時(shí)除按《短期停機(jī)》的A)~D)步驟處理外,還須完成以下步驟:

    A)拆下恒流泵的流動(dòng)相盛液瓶,換上色譜柱指定的保護(hù)試劑(例:甲醇、去離子水等),開啟泵數(shù)分鐘(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。

    B)從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

    C)用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。

    D)用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開啟泵,流量1mL/min~2mL/min,沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測(cè)器流通池?cái)?shù)分鐘,在沖洗過程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。

    E)拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

    F)撥下總電源接線板的插頭,貯存好專用的流動(dòng)相和樣品,用干布擦洗儀器,罩上防塵罩。

    G)檢測(cè)器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥。

    高效液相色譜儀(HPLC)是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一,其應(yīng)用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問題,并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。

標(biāo)簽: 液相色譜儀
液相色譜儀 液相色譜儀的使用維護(hù)_液相色譜儀

高效液相色譜儀檢測(cè)器的故障排除

  一、流動(dòng)池內(nèi)有氣泡:

  如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動(dòng)池,將使噪音增大。如果氣泡較大,會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀峰。這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分的除氣,檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。

  二、流動(dòng)池被污染:

  無論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移,要注意溶劑的互溶性。如果污染嚴(yán)重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或取出池體進(jìn)行清洗,或更換窗口。

  三、光源燈出現(xiàn)故障:

  紫外或熒光檢測(cè)器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí),可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零,這時(shí)需要更換光源燈。

  四、倒峰:

  倒峰的出現(xiàn)可能是檢測(cè)器的極性接反,改正后即可變成正峰。

  用示差折光檢測(cè)器時(shí),如果組分的折光指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù),會(huì)出現(xiàn)倒峰,需要選擇合適的流動(dòng)相。

  如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測(cè)器時(shí),無吸收的組分會(huì)產(chǎn)生倒峰,因此,必須用高純度的溶劑作流動(dòng)相。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀檢測(cè)器的故障排除_高效液相色譜儀

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