賽默飛紅外光譜儀工作原理及注意事項(xiàng)
賽默飛紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
賽默飛紅外光譜儀Nicolet IS50
賽默飛紅外光譜儀工作原理：用一定頻率的紅外光聚焦照射被分析的樣品時(shí)，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線(xiàn)頻率相同便會(huì)產(chǎn)生共振，從而吸收一定頻率的紅外線(xiàn)，把分子吸收紅外線(xiàn)的這種情況用儀器記錄下來(lái)，便能得到全面反映樣品成分特征的光譜，進(jìn)而推測(cè)化合物的類(lèi)型和結(jié)構(gòu)。20世紀(jì)70年代出現(xiàn)的傅里葉變換紅外光譜儀是一種非色散型的第三代紅外吸收光譜儀。
賽默飛紅外光譜儀應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無(wú)機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。
賽默飛紅外光譜儀可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)的測(cè)定和分子對(duì)稱(chēng)性等，利用紅外光譜方法可測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)和鍵角，并由此推測(cè)分子的立體構(gòu)型。根據(jù)所得的力常數(shù)可推知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱，由簡(jiǎn)正頻率計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)等。分子中的某些基團(tuán)或化學(xué)鍵在不同化合物中所對(duì)應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化，因此許多有機(jī)官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過(guò)紅外光譜測(cè)定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán)，這為終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。
X射線(xiàn)熒光光譜儀在各行業(yè)應(yīng)用范圍不斷拓展，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、礦物，石油，生物，醫(yī)療，刑偵，有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域。 X熒光光譜儀優(yōu)缺點(diǎn)： 優(yōu)點(diǎn)： a)分析速度快。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān)，但一般都很短，10～300秒就可以測(cè)完樣品中的全部待測(cè)元素?！ )X射線(xiàn)熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無(wú)關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒(méi)有關(guān)系。（氣體密封在容器內(nèi)也可分析）但是在高分辨率的精密測(cè)定中卻可看到有波長(zhǎng)變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線(xiàn)范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長(zhǎng)變化用于化學(xué)位的測(cè)定?！ )非破壞分析。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量，結(jié)果重現(xiàn)性好?！ )X射線(xiàn)熒光分析是一種物理分析方法，所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析?！ )分析精密度高。目前含量測(cè)定已經(jīng)達(dá)到ppm級(jí)別?！ )制樣簡(jiǎn)單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。 缺點(diǎn)： a）定量分析需要標(biāo)樣?！ ）對(duì)輕元素的靈敏度要低一些?！ ）容易受相互元素干擾和疊加峰影響。
1、激發(fā)系統(tǒng)： （1）高能預(yù)燃低壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛：采用高能預(yù)燃，大幅降低了樣品組織結(jié)構(gòu)對(duì)原子化結(jié)果的影響 ?。?）高壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛：采集光強(qiáng)不穩(wěn)定 ?。?）低壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛：對(duì)同一樣品光強(qiáng)穩(wěn)定，但是對(duì)于樣品組織結(jié)構(gòu)對(duì)原子化的影響無(wú)能為力 ?。?）直流電弧激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛：對(duì)樣品中的痕量元素光譜分辨率和檢出限有好效果?！ ?）數(shù)控激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛：按照樣品中各元素的光譜特性，把激發(fā)過(guò)程分為靈活可調(diào)的幾個(gè)時(shí)間段，每段時(shí)間只針對(duì)某幾個(gè)情況相近的元素給出較佳的激發(fā)狀態(tài)進(jìn)行激發(fā)，并僅采集這幾個(gè)元素。把各元素的激發(fā)狀態(tài)按照試驗(yàn)情況進(jìn)行分類(lèi)討論） 2、光學(xué)系統(tǒng)： （1）帕邢-龍格光學(xué)系統(tǒng)（固定光路，凹面光柵及排列在羅蘭軌道上的固定出射狹縫陣列）：光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，笨重，體積大?！ 。?）中階梯光柵交叉色散光學(xué)系統(tǒng)（采用雙單色器交叉色散技術(shù)，達(dá)到了高級(jí)次同級(jí)的高分辨率，同時(shí)又用二次色散解決了光譜的級(jí)次重疊問(wèn)題）：體積小，分辨率高，一般采集接固體成像系統(tǒng)。 3、測(cè)控系統(tǒng)： ?。ㄒ唬y(cè)量系統(tǒng)： ?。?）光電倍增管+積分電路+模數(shù)轉(zhuǎn)化電路：一般作為帕邢-龍格光學(xué)系統(tǒng)或C-T光學(xué)系統(tǒng)的光譜采集器，一個(gè)光電倍增管加上之后的電路只能采集一根譜線(xiàn)的強(qiáng)度?！ 。?）CCD/CID檢測(cè)器+DSP：一般作為中階梯光柵交叉色散光學(xué)系統(tǒng)的采集器，靈敏度略低于光電倍增管，但是可做全譜采集?！ 。ǘ┛刂疲骸 。?）多層光電隔離的激發(fā)控制+光路控制+采集控制 ?。?）采用高抗干擾的通訊協(xié)議進(jìn)行可又?jǐn)?shù)據(jù)反饋的高效率控制?！ ?、計(jì)算機(jī)軟件及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)： ?。?）內(nèi)標(biāo)法 ?。?）通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制曲線(xiàn)?！ 。?）通過(guò)PDA技術(shù)篩選數(shù)據(jù)?！ 。?）通過(guò)軟件通道的測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行背景、以及第三元素干擾的去干擾運(yùn)算。 ?。?）通過(guò)控制樣品找回儀器的漂移量。
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