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紅外光譜如何制備氣體樣品 紅外光譜操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-15    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】紅外光譜可以測(cè)量氣、液、固三態(tài)樣品。樣品的制備對(duì)儀器的檢測(cè)結(jié)果有很大的影響,因此操作人員需要熟練掌握不同形態(tài)的樣品制備方法。
 
  氣體樣品通常使用直徑4cm、長(zhǎng)10cm的玻璃氣體吸收池,它的兩端配有透紅外線的窗片(一般為溴化鉀或氯化鈉),為了防止漏氣,玻管兩端需仔細(xì)磨平,并用黏合劑將其與鹽窗結(jié)合,池體焊有兩個(gè)帶活塞的支管以便充入氣樣。
 
  進(jìn)樣時(shí)一般先用真空泵將氣體吸收池抽真空,然后再充注樣品。
 
  吸收峰的強(qiáng)度可以通過(guò)調(diào)節(jié)吸收池內(nèi)樣品的壓力來(lái)達(dá)到(由與吸收池相連的壓力計(jì)來(lái)指示)。對(duì)于強(qiáng)吸收的氣體(如四氟化碳),只要充入5mmHg(1mmHg=133.322Pa)或更少的氣體即可:對(duì)于弱吸收氣體(如氯化氫),則需達(dá)0.5atm(Iatm=101325pa)或更多;而對(duì)大多數(shù)氣體而言有50mmHg的壓力就可得到滿意的譜圖。
 
  當(dāng)氣體樣品量較少時(shí),可使用池體截面積不同、帶有錐度的小體積氣體吸收池;當(dāng)被測(cè)氣體組分濃度較小時(shí),可選用長(zhǎng)光程氣體吸收池(光程規(guī)格有10m、20m和50m),也可用GC-FTIR直接進(jìn)樣分析。
 
  在進(jìn)行氣體測(cè)定時(shí),需注意以下兩點(diǎn):
 
 ?、偎魵庠谥屑t外區(qū)的吸收峰會(huì)干擾樣品的測(cè)定,因此樣品在注入吸收池前必須保證干燥。
 
  ②樣品測(cè)定完畢后,應(yīng)該用干燥空氣徹底沖洗吸收池和連接吸收池入口的管道,有時(shí)甚至需要重涂吸收池上的活塞潤(rùn)滑油,以免它們所吸附的樣品污染下次測(cè)定的結(jié)果。
 

近紅外光譜的主要技術(shù)特點(diǎn)

  近紅外光譜技術(shù)之所以成為一種快速、高效、適合過(guò)程在線分析的有利工具,是由其技術(shù)特點(diǎn)決定的,近紅外光譜分析的主要技術(shù)特點(diǎn)如下:  1.分析速度快。由于光譜的測(cè)量過(guò)程一般可在1min內(nèi)完成(多通道儀器可在1Sec之內(nèi)完成),通過(guò)建立的校正模型可迅速測(cè)定出樣品的組成或性質(zhì)?! ?.分析效率高。通過(guò)一次光譜的測(cè)量和已建立的校正模型,可同時(shí)對(duì)樣品中的多個(gè)組成或性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定?! ?.分析成本低。近紅外光譜在分析過(guò)程中不消耗樣品,自身除消耗一點(diǎn)電外幾乎無(wú)其他消耗,測(cè)試費(fèi)用可大幅度降低?! ?.測(cè)試重現(xiàn)性好。由于光譜測(cè)量的穩(wěn)定性,測(cè)試結(jié)果很少受人為因素的影響,與標(biāo)準(zhǔn)或參考方法相比,近紅外光譜一般顯示出更好的重現(xiàn)性?! ?.樣品測(cè)量一般勿需預(yù)處理,光譜測(cè)量方便。  6.便于實(shí)現(xiàn)在線分析。由于近紅外光在光纖中良好的傳輸特性,通過(guò)光纖可以使儀器遠(yuǎn)離采樣現(xiàn)場(chǎng),將測(cè)量的光譜信號(hào)實(shí)時(shí)地傳輸給儀器,調(diào)用建立的校正模型計(jì)算后可直接顯示出生產(chǎn)裝置中樣品的組成或性質(zhì)結(jié)果。另外通過(guò)光纖也可以測(cè)量惡劣環(huán)境中的樣品?! ?.典型的無(wú)損分析技術(shù)。光譜測(cè)量過(guò)程中不消耗樣品,從外觀到內(nèi)在都不會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生影響?! ?.現(xiàn)代近紅外光譜分析也有其固有的弱點(diǎn)。一是測(cè)試靈敏度相對(duì)較低,這主要是因?yàn)榻t外光譜作為分子振動(dòng)非諧振吸收的10到10000分之一,這對(duì)組分的分析而言,其含量一般應(yīng)大于0.1%;二是一種間接分析技術(shù),方法所依賴的模型必須事先用標(biāo)準(zhǔn)方法或參考方法對(duì)一定范圍內(nèi)的樣品測(cè)定出組成或性質(zhì)數(shù)據(jù),因此模型的建立需要一定的化學(xué)計(jì)量學(xué)知識(shí)、費(fèi)用和時(shí)間,另外分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與模型建立的質(zhì)量和模型的合理使用有很大的關(guān)系。

標(biāo)簽: 近紅外光譜
近紅外光譜 近紅外光譜的主要技術(shù)特點(diǎn)_近紅外光譜

紅外光譜儀的使用方法

  紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。

  紅外光譜儀的使用方法:

  1、打開(kāi)主機(jī)電源

  2、打開(kāi)電腦,雙擊FT-IR軟件。

  3、進(jìn)行聯(lián)機(jī),聯(lián)機(jī)成功后,點(diǎn)擊OK推出。

  4、按上圖指示的次序依次點(diǎn)擊

  1)SETUP,點(diǎn)擊OK退出。

  2)BACKGROUND,點(diǎn)擊OK,系統(tǒng)掃描完指定次數(shù)的背景。 將試樣插入樣品架。

  3)SCAN,系統(tǒng)按指定次數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行掃描。

  5、譜圖處理

  1)掃描完成后,對(duì)譜圖名可以進(jìn)行修改。

  2)如果需要打印,點(diǎn)擊FILE——PRINT即可。

  6、試樣測(cè)試完成后,首先應(yīng)退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉主機(jī)電源。

  7、儀器使用的注意事項(xiàng):

  A 保持室內(nèi)環(huán)境相對(duì)濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時(shí)操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。

  B 維持室內(nèi)溫度相對(duì)穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。

  C 如果條件允許,建議定期對(duì)儀器用N2進(jìn)行吹掃。

  D 盡量不要搬動(dòng)儀器,防止精密儀器的劇烈震動(dòng)。

標(biāo)簽: 紅外光譜儀
紅外光譜儀 紅外光譜儀的使用方法_紅外光譜儀

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