近紅外光譜技術(shù)之所以成為一種快速、高效、適合過(guò)程在線分析的有利工具,是由其技術(shù)特點(diǎn)決定的,近紅外光譜分析的主要技術(shù)特點(diǎn)如下: 1.分析速度快。由于光譜的測(cè)量過(guò)程一般可在1min內(nèi)完成(多通道儀器可在1Sec之內(nèi)完成),通過(guò)建立的校正模型可迅速測(cè)定出樣品的組成或性質(zhì)?! ?.分析效率高。通過(guò)一次光譜的測(cè)量和已建立的校正模型,可同時(shí)對(duì)樣品中的多個(gè)組成或性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定?! ?.分析成本低。近紅外光譜在分析過(guò)程中不消耗樣品,自身除消耗一點(diǎn)電外幾乎無(wú)其他消耗,測(cè)試費(fèi)用可大幅度降低?! ?.測(cè)試重現(xiàn)性好。由于光譜測(cè)量的穩(wěn)定性,測(cè)試結(jié)果很少受人為因素的影響,與標(biāo)準(zhǔn)或參考方法相比,近紅外光譜一般顯示出更好的重現(xiàn)性?! ?.樣品測(cè)量一般勿需預(yù)處理,光譜測(cè)量方便。 6.便于實(shí)現(xiàn)在線分析。由于近紅外光在光纖中良好的傳輸特性,通過(guò)光纖可以使儀器遠(yuǎn)離采樣現(xiàn)場(chǎng),將測(cè)量的光譜信號(hào)實(shí)時(shí)地傳輸給儀器,調(diào)用建立的校正模型計(jì)算后可直接顯示出生產(chǎn)裝置中樣品的組成或性質(zhì)結(jié)果。另外通過(guò)光纖也可以測(cè)量惡劣環(huán)境中的樣品?! ?.典型的無(wú)損分析技術(shù)。光譜測(cè)量過(guò)程中不消耗樣品,從外觀到內(nèi)在都不會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生影響?! ?.現(xiàn)代近紅外光譜分析也有其固有的弱點(diǎn)。一是測(cè)試靈敏度相對(duì)較低,這主要是因?yàn)榻t外光譜作為分子振動(dòng)非諧振吸收的10到10000分之一,這對(duì)組分的分析而言,其含量一般應(yīng)大于0.1%;二是一種間接分析技術(shù),方法所依賴的模型必須事先用標(biāo)準(zhǔn)方法或參考方法對(duì)一定范圍內(nèi)的樣品測(cè)定出組成或性質(zhì)數(shù)據(jù),因此模型的建立需要一定的化學(xué)計(jì)量學(xué)知識(shí)、費(fèi)用和時(shí)間,另外分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與模型建立的質(zhì)量和模型的合理使用有很大的關(guān)系。
紅外光譜儀的使用方法:
1、打開(kāi)主機(jī)電源。
2、打開(kāi)電腦,雙擊FT-IR軟件。
3、進(jìn)行聯(lián)機(jī),聯(lián)機(jī)成功后,點(diǎn)擊OK推出。
4、按上圖指示的次序依次點(diǎn)擊
1)SETUP,點(diǎn)擊OK退出。
2)BACKGROUND,點(diǎn)擊OK,系統(tǒng)掃描完指定次數(shù)的背景。 將試樣插入樣品架。
3)SCAN,系統(tǒng)按指定次數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行掃描。
5、譜圖處理
1)掃描完成后,對(duì)譜圖名可以進(jìn)行修改。
2)如果需要打印,點(diǎn)擊FILE——PRINT即可。
6、試樣測(cè)試完成后,首先應(yīng)退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉主機(jī)電源。
7、儀器使用的注意事項(xiàng):
A 保持室內(nèi)環(huán)境相對(duì)濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時(shí)操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。
B 維持室內(nèi)溫度相對(duì)穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。
C 如果條件允許,建議定期對(duì)儀器用N2進(jìn)行吹掃。
D 盡量不要搬動(dòng)儀器,防止精密儀器的劇烈震動(dòng)。