毛細(xì)管色譜柱的選擇該如何呢？
1、膜厚
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5um。對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三酯、甾族化合物等)能夠很好的分析。
對(duì)于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利，對(duì)于流出溫度在100℃～200℃之間的物質(zhì)，用1～1.5um的液膜效果較好。
超厚膜(3～5um)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。
另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因，大口徑柱都是有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。
2、長(zhǎng)度
一般情況，15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是*普遍地柱長(zhǎng)。超長(zhǎng)柱(50、60或100、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù)，例如：加倍柱長(zhǎng)，恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大40%。
如果分析只是比較好但不是特別好的，有比增加柱長(zhǎng)度更好的辦法來分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。
分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。
較厚的膜、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。
3、內(nèi)徑
增加直徑意味著需要更多的固定相，及時(shí)厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。
小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。
當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。
同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑)，而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。
毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)?span title="真空泵" target="_blank">真空泵不能處理大口徑的大流量。查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看那些是適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。
液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲（封頭）與柱填料等組成。
柱管：
多用不銹鋼制成，若果使用時(shí)柱壓不高于70 kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。
壓帽：
即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽，中部有小孔，多為聚四氟乙烯制成，用于固定篩板。
密封環(huán)：
位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán)，多為聚四氟乙烯制成，用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。
色譜柱使用前注意事項(xiàng)。
色譜柱在使用前，最hao進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。
在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是最jia條件)，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。
但要注意：
柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。
1、樣品的前處理
a、最hao使用流動(dòng)相溶解樣品。
b、使用預(yù)處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
c、使用0.45μm或0.22?m的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。
2、流動(dòng)相的配制
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：
a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。
b、流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)
c、流動(dòng)相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長(zhǎng)泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。
d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器，最hao使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。
e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。
f、在流動(dòng)相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣。
除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè)，還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
3、流動(dòng)相流速的選擇
因柱效是柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。
對(duì)于一根特定的色譜柱，要追求最jia柱效，最hao使用最jia流速。
對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml／min，對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml／min為佳。
當(dāng)選用最jia流速時(shí)，分析時(shí)間可能延長(zhǎng)。
可采用改變流動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí)，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。
注意：
a．含水流動(dòng)相最hao在實(shí)驗(yàn)前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要過夜。最hao加入die氮化鈉，防止細(xì)菌生長(zhǎng)。
b．流動(dòng)相要求使用0.45 μm或0.22m濾膜過濾，除去微粒雜質(zhì)。
c．使用HPLC級(jí)溶劑配制流動(dòng)相，使用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，提高柱性能。
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