光電直讀光譜儀是指應(yīng)用光電轉(zhuǎn)換接收方法作多元素同時(shí)分析的發(fā)射光譜儀器。由于電感耦合高頻等離子體光源的廣泛使用,使光電直讀光譜儀在光譜儀中占有主要地位?! 」怆娭弊x光譜儀的優(yōu)點(diǎn): 1、分析速度快;準(zhǔn)確度高,相對(duì)誤差約為1%; 2、適用于較寬的波長范圍;光電倍增管對(duì)信號(hào)放大能力強(qiáng),對(duì)強(qiáng)弱不同譜線可用不同的放大倍率,3、相差可達(dá)10000倍,因此它可用同一分析條件對(duì)樣品中多種含量范圍差別很大的元素同時(shí)進(jìn)行分析; 4、線性范圍寬,可做高含量分析?! 」怆娭弊x光譜儀缺點(diǎn): 1、出射狹縫固定,能分析的元素也固定,也不能利用不同波長的譜線進(jìn)行分析; 2、受環(huán)境影響較大,如溫度變化時(shí)譜線易漂移,現(xiàn)多采用實(shí)驗(yàn)室恒溫或儀器的光學(xué)系統(tǒng)局部恒溫及其他措施。
X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn),分為波長色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。
X射線熒光光譜法有如下特點(diǎn):
分析的元素范圍廣,從4Be到92U均可測(cè)定;
熒光X射線譜線簡單,相互干擾少,樣品不必分離,分析方法比較簡便;
分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測(cè)限可達(dá)ppm量級(jí),輕元素稍差;
分析樣品不被破壞,分析快速,準(zhǔn)確,便于自動(dòng)化。
X射線熒光光譜儀的兩種分析方法介紹:
1、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
2、定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?;瘜W(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測(cè)定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。