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ICP光譜儀的原理與優(yōu)缺點(diǎn) 光譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-15    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀又稱為ICP光譜儀、ICP原子發(fā)射光譜儀,以電感耦合高頻等離子體為激發(fā)光源,利用每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成,進(jìn)行元素的定性與定量分析。
 
  可以看到,ICP光譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、電感耦合等離子體光源(ICP)、光譜儀的分光(色散)系統(tǒng)以及檢測(cè)器-光電轉(zhuǎn)換器件等部分組成。其中,進(jìn)樣系統(tǒng)是ICP光譜儀的重要組成部分之一,也是當(dāng)前ICP光譜分析研究中較為活躍的領(lǐng)域,涵蓋液體、氣體或者固體進(jìn)樣。電感耦合等離子體光源(ICP)的重要性不言而喻,它是利用通過高頻電感耦合產(chǎn)生等離子體放電的光源。色散系統(tǒng)就是,將復(fù)合光通過色散元素分光,從而得到一條按照波長順序排列的光譜,即將復(fù)合光束分解為單色光。光電轉(zhuǎn)換器件是光電光譜儀接收系統(tǒng)的核心部分,主要是利用光電效應(yīng)將不同波長的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流的信號(hào)。
 
  ICP光譜儀的分析過程主要分三步,即激發(fā)、分光和檢測(cè)。其一,激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子也可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)。原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光;其二,利用分光器把光源發(fā)射的光色散為按波長排列的光譜;其三,利用光電器件檢測(cè)光譜,按所測(cè)得的光譜波長對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,或按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
 
  那么,ICP光譜儀又有哪些優(yōu)缺點(diǎn)呢?
 
  其優(yōu)點(diǎn)還是很多且相當(dāng)明顯的。其一,它可以同時(shí)檢測(cè)同一樣品的多種元素,具備多元素同時(shí)檢出能力。一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進(jìn)行分別檢測(cè)而同時(shí)測(cè)定多種元素。其二,分析速度快,可以在幾分鐘內(nèi)對(duì)幾十個(gè)元素進(jìn)行定量測(cè)定,不需要經(jīng)過化學(xué)處理。其三,選擇性好,可以應(yīng)用于一些化學(xué)性質(zhì)相似的元素的分析,分辨出不同的元素。其四,檢出限低,準(zhǔn)確度高,可廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。其五,無需過多樣品,適用于整批樣品的多組分測(cè)定。
 
  當(dāng)然,ICP光譜儀目前也存在一些局限性。其一,影響譜線強(qiáng)度的因素較多,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參比的組分要求較高;其二,元素含量較高的時(shí)候,準(zhǔn)確度較差;其三,只能用于元素分析,不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測(cè)定;其四,大多數(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。
 
  目前,ICP光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素為大多數(shù)金屬以及硅、磷、硫等少量非金屬,廣泛應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析。它不僅可以對(duì)超微量元素進(jìn)行檢測(cè),還可以對(duì)常量元素進(jìn)行檢測(cè),成為分析儀器領(lǐng)域越來越強(qiáng)有力的研究工具。

光電直讀光譜儀優(yōu)缺點(diǎn)說明

  光電直讀光譜儀是指應(yīng)用光電轉(zhuǎn)換接收方法作多元素同時(shí)分析的發(fā)射光譜儀器。由于電感耦合高頻等離子體光源的廣泛使用,使光電直讀光譜儀在光譜儀中占有主要地位?! 」怆娭弊x光譜儀的優(yōu)點(diǎn):  1、分析速度快;準(zhǔn)確度高,相對(duì)誤差約為1%;  2、適用于較寬的波長范圍;光電倍增管對(duì)信號(hào)放大能力強(qiáng),對(duì)強(qiáng)弱不同譜線可用不同的放大倍率,3、相差可達(dá)10000倍,因此它可用同一分析條件對(duì)樣品中多種含量范圍差別很大的元素同時(shí)進(jìn)行分析;  4、線性范圍寬,可做高含量分析?! 」怆娭弊x光譜儀缺點(diǎn):  1、出射狹縫固定,能分析的元素也固定,也不能利用不同波長的譜線進(jìn)行分析;  2、受環(huán)境影響較大,如溫度變化時(shí)譜線易漂移,現(xiàn)多采用實(shí)驗(yàn)室恒溫或儀器的光學(xué)系統(tǒng)局部恒溫及其他措施。

標(biāo)簽: 光電直讀光譜儀
光電直讀光譜儀 光電直讀光譜儀優(yōu)缺點(diǎn)說明_光電直讀光譜儀

X射線熒光光譜儀的兩種分析方法

  X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn),分為波長色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。

  X射線熒光光譜法有如下特點(diǎn):

  分析的元素范圍廣,從4Be到92U均可測(cè)定;

  熒光X射線譜線簡單,相互干擾少,樣品不必分離,分析方法比較簡便;

  分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測(cè)限可達(dá)ppm量級(jí),輕元素稍差;

  分析樣品不被破壞,分析快速,準(zhǔn)確,便于自動(dòng)化。

  X射線熒光光譜儀的兩種分析方法介紹:

  1、定性分析

  不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。

  2、定量分析

  X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?;瘜W(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測(cè)定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。

標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀 X射線熒光光譜儀的兩種分析方法_X射線熒光光譜儀

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