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氣相色譜儀溫度設(shè)定方法 氣相色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-15    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法則有技巧可言。
 
  過(guò)溫定位法
 
  將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。
 
  分步遞進(jìn)定位法
 
  將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮。當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕,開(kāi)始繼續(xù)升溫。如此遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至恒溫在工作溫度上。
 
  調(diào)池平衡
 
  步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;
 
  第二步.自衰減至l6倍左右,觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
 
  第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
 
  第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
 
  第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
 
  點(diǎn)火
 
  氫焰氣相色譜儀開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧。
 
  1、加大氫氣流量法
 
  先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用。
 
  2、減少尾吹氣流量法
 
  先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況,此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。
 
  氣比的調(diào)節(jié)
 
  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比。
 
  1、氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
 
  在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)。要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
 
  2、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
 
  氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn),先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?,再調(diào)節(jié)空氣流量,在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
 
  進(jìn)樣技術(shù)
 
  在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候.主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。
 
  1、進(jìn)樣量
 
  進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升。氣體樣品一般為0.1~ 10毫升在定量分析中。應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
 
  (1)排除注射器里所有的空氣
 
  用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點(diǎn)。
 
  還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣,那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。
 
  (2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
 
  用注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布。這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖。至此,準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若干空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
 
  2、進(jìn)樣方法
 
  雙手持注射器,用一只手(通常是左手)把針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
 
  3、進(jìn)樣時(shí)間
 
  進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

氣相色譜儀反峰現(xiàn)象解決方法

  氣相色譜儀的工作的目的就是在一系列過(guò)程之后得出各種峰值。但是,如果設(shè)備出現(xiàn)故障的話,我們所得到的結(jié)果可能會(huì)出現(xiàn)偏差,像反峰就是比較常出現(xiàn)的情況。為了保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,需要及時(shí)的排除干擾因素?! ∥覀兯^的反峰是指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移。反峰會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,需要按照一下幾個(gè)步驟來(lái)進(jìn)行處理和篩查。  首先,當(dāng)我們?cè)谑褂?font color="#0268CA">空氣壓縮機(jī)時(shí),必須要檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步?! ∑浯危绻休^多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。如果是這個(gè)問(wèn)題,則可以排除反峰的其他問(wèn)題?! 〉谌瑱z查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。這些都需要在每次實(shí)驗(yàn)前都應(yīng)該仔細(xì)排查的,應(yīng)該盡量避免因?yàn)檫@種問(wèn)題而導(dǎo)致工作上的誤差?! 〉谒模覀冞€可以檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。應(yīng)該及時(shí)更換載氣,保證純度達(dá)標(biāo)?! 〈送猓斐沙霈F(xiàn)反峰的情況還有:氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)出現(xiàn)反峰,而此時(shí)我們就需要在氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。防止壓力沖擊造成的氣路波動(dòng)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)然,在使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近,也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀反峰現(xiàn)象解決方法_氣相色譜儀

氣相色譜儀的功能原理介紹

  氣相色譜儀的主要功能是用來(lái)將樣品中的不同成分進(jìn)行別離并進(jìn)行檢測(cè),那么如何簡(jiǎn)單的描述清楚這個(gè)別離的進(jìn)程呢?

  比如,咱們要剖析一堆置于河流之中的石頭,因?yàn)槭^的巨細(xì)及重量不同;

  小而輕的石頭會(huì)在河水流動(dòng)的進(jìn)程中被沖走,沖走的間隔也遠(yuǎn)一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照巨細(xì)重量被區(qū)別開(kāi)了。

  相同原理,色譜儀分為以下五個(gè)部分:

  氣源和氣路操控體系,進(jìn)樣體系、別離體系、檢測(cè)器體系和數(shù)據(jù)處理體系等。

  氣源相當(dāng)于山上河流的源頭,為儀器供給氣體;

  氣路操控體系相當(dāng)于水閘,操控氣體流量的巨細(xì);

  進(jìn)樣體系(進(jìn)樣口)則相當(dāng)于把石塊放入河流的動(dòng)作和行為;

  別離體系則相當(dāng)于河流,在色譜中主要指色譜柱,是將樣品分隔的場(chǎng)所和東西;

  檢測(cè)體系(檢測(cè)器)和數(shù)據(jù)處理體系則是用于檢測(cè)樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。

  經(jīng)過(guò)以上的說(shuō)明,咱們對(duì)色譜儀應(yīng)該有一個(gè)根本的了解了,在氣源和氣路操控體系,進(jìn)樣體系、別離體系、檢測(cè)器體系和數(shù)據(jù)處理體系組成的儀器中;

  樣品進(jìn)行了別離和檢測(cè),咱們會(huì)對(duì)咱們所希望測(cè)定的樣品有一個(gè)成分和含量的認(rèn)知。

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