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拉曼光譜儀的基本組成結(jié)構(gòu)有哪些 光譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-15    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  不同的拉曼光譜儀組成及結(jié)構(gòu)會(huì)有些細(xì)微的不同,但一般都是由激光光源、樣品裝置、濾光器、單色器(或干涉儀)和檢測器等組成。
 
  1、 激發(fā)光源:
 
  常用的有Ar離子激光器,Kr離子激光器,He-Ne激光器,Nd-YAG激光器,二極管激光器等。拉曼激發(fā)光源波長:325nm(UV),488nm(藍(lán)綠),514nm(綠),633nm(紅),785nm(紅),1064nm(IR)。
 
  2、 樣品裝置:
 
  樣品放置方式,包括直接的光學(xué)界面,顯微鏡,光纖維探針和樣品。
 
  3、 濾光器:
 
  激光波長的散射光(瑞利光)要比拉曼信號(hào)強(qiáng)幾個(gè)數(shù)量級(jí),必須在進(jìn)入檢測器前濾除,另外,為防止樣品不被外輻射源照射,需要設(shè)置適宜的濾波器或者物理屏障。
 
  4、 單色器和邁克爾遜干涉儀:
 
  有單光柵、雙光柵或三光柵,一般使用平面全息光柵干涉器一般與FTIR上使用的相同,為多層鍍硅的CaF2或鍍Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及擴(kuò)展范圍的KBr分束器。
 
  5、 檢測器:
 
  傳統(tǒng)的采用光電倍增管,目前多采用CCD探測器,F(xiàn)TRaman常用的檢測器為Ge或InGaAs檢測器。
 
  Cora 100 是一款真正意義上的手持式拉曼光譜儀,具有 16 cm x 10 cm x 3 cm 的小巧外形,重量僅 650g。拉曼分析儀已成功地通過了規(guī)范 MIL-STD 810G 測試以及歐洲防塵和防水測試,并被定義為“IP67 防水等級(jí)”。Cora 100 與環(huán)境是熱是冷,是潮濕還是骯臟無關(guān)。這款手持式光譜儀專為現(xiàn)場應(yīng)用設(shè)計(jì),可用于苛刻的環(huán)境條件(-20℃ 至 +40℃)。它是點(diǎn)對點(diǎn)測量的理想選擇,只需按下按鈕即可識(shí)別出物質(zhì)。您無需經(jīng)過專業(yè)的培訓(xùn)就了輕松的操控儀器,如危險(xiǎn)材料、麻醉藥、易爆物和化學(xué)試劑,或來料檢查。簡單易用的軟件和便捷的附件使您能夠評(píng)估物質(zhì)相關(guān)的風(fēng)險(xiǎn),以便在現(xiàn)場或高溫環(huán)境下能夠做出正確的決定。
 

拉曼光譜儀的工作參數(shù)介紹

    當(dāng)開始進(jìn)行樣品測試時(shí),需注意選擇正確的工作參數(shù)和條件。

    激光器的功率要隨不同測試樣品而改變,對固體或液體等不易分解的可用較強(qiáng)功率激發(fā),生物樣品等應(yīng)選較低功率激發(fā)。

    積分時(shí)間可在開始時(shí)選擇10s一次,正式測量時(shí)可根據(jù)信噪比的情況而定,信噪比高的積分時(shí)間可稍短,反之可采用較長時(shí)間積分。

 

    狹縫寬度的選擇可根據(jù)所測光譜是否需要高分辨或高共焦模式來決定大小。

    為保證給出的拉曼光譜圖,可在光路調(diào)校好之后用快速掃描模式進(jìn)行一次預(yù)掃描;

    然后根據(jù)測定要求和預(yù)掃描情況設(shè)定掃描范圍、步長、積分時(shí)間、狹縫寬度、激發(fā)功率和掃描次數(shù)等進(jìn)行正式測定。

    若樣品易于光解,除降低激光功率外,還可更換測試點(diǎn)實(shí)施分段掃描。

    完成測試后,應(yīng)在顯微鏡下檢查樣品足否已經(jīng)損傷(光解、熱解、脫落或變性等)。

    拉曼光譜儀在中草藥研究中的應(yīng)用包括:

    1、中藥的優(yōu)化

    對于中草藥及中成藥和復(fù)方這一復(fù)雜的混合物體系,不需任何成分分離提取直接與細(xì)菌和細(xì)胞作用;

    利用拉曼光譜無損采集細(xì)菌和細(xì)胞的光譜圖,觀察細(xì)菌和細(xì)胞的損傷程度,研究其藥理作用,并進(jìn)行中藥材、中成藥和方劑的優(yōu)化研究。

    2、中草藥化學(xué)成分分析

    薄層色譜(TLC)能對中草藥進(jìn)行有效分離但無法獲得各組份化合物的結(jié)構(gòu)信息;

    而表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)具有峰形窄、靈敏度高、選擇性好的優(yōu)點(diǎn),可對中草藥化學(xué)成分進(jìn)行高靈敏度的檢測。

    利用TLC的分離技術(shù)和SERS的指紋性鑒定結(jié)合,是一種在TLC原位分析中草藥成分的新方法。

    3、中草藥的無損鑒別

    由于拉曼光譜分析,無需破壞樣品,因此能對中草藥樣品進(jìn)行無損鑒別,這對名貴中中草藥的研究特別重要。

    4、中草藥的穩(wěn)定性研究

    利用拉曼光譜儀動(dòng)態(tài)跟蹤中草藥的變質(zhì)過程,這對中草藥的穩(wěn)定性預(yù)測、監(jiān)控藥材的質(zhì)量具有直接的指導(dǎo)作用。

    拉曼光譜儀使用的注意事項(xiàng)

    (1)激發(fā)光使用好預(yù)熱一下,拉曼光譜儀的話還要注意拉曼探頭端面的清潔,如果窗口片臟掉的話會(huì)影響測試效果了。

    (2)在打開拉曼光譜儀之前,先把拉曼探頭的蓋子打開且探頭禁止對著人。

    (3)使用拉曼光譜儀的時(shí)候盡量帶上防護(hù)眼鏡,無論是否佩戴防護(hù)眼鏡,禁止直視打開的拉曼探頭。

    (4)操作GLA800-RAMAN軟件時(shí)不要太快和頻繁,如:掃描背景時(shí),1-2秒后再點(diǎn)擊運(yùn)行按鈕。

    (5)如需在激光器常亮模式下進(jìn)行自定義測量時(shí),請固定探頭,以免發(fā)生意外,同時(shí)盡量避免激光器處于常亮的狀態(tài)。

    拉曼光譜儀的使用及注意事項(xiàng)

    (6)數(shù)據(jù)處理操作時(shí),須著重指出的是,在驗(yàn)證分析試樣的時(shí)間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作。

    數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等,有時(shí)需要重磨試樣分析驗(yàn)證,有時(shí)候需要多次激發(fā)來驗(yàn)證。

    分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。

    每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化,當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí);

    需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀,也應(yīng)另換一瓶新氬氣。

    (7)拉曼光譜儀使用完畢,蓋好拉曼探頭的保護(hù)蓋子,妥善放。

    (8)拉曼光譜儀使用結(jié)束后,先關(guān)閉激光器,斷開光譜儀,關(guān)掉軟件,讓散熱風(fēng)扇再吹1-2分鐘再關(guān)掉總電源。

標(biāo)簽: 拉曼光譜儀
拉曼光譜儀 拉曼光譜儀的工作參數(shù)介紹_拉曼光譜儀

原子吸收光譜儀的安裝環(huán)境要求

  原子吸收光譜儀可測定多種元素,不同裝置的原子吸收光譜儀可測定不同種的元素,原子吸收光譜儀的基本依據(jù)是儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級(jí),石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。

  原子吸收光譜儀的安裝環(huán)境要求:

  1.環(huán)境

  實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)設(shè)置在無強(qiáng)磁場和熱輻射的地方,不宜建在會(huì)產(chǎn)生劇烈振動(dòng)的設(shè)備和車間附近。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔。溫度應(yīng)保持在10~30°C,空氣相對濕度應(yīng)小于80%。儀器應(yīng)避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響,防止腐蝕氣體的干擾。

  2.實(shí)驗(yàn)臺(tái)

  應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定,臺(tái)面平整。為便于操作與維修,實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周應(yīng)留出足夠的空間。

  3.排氣罩

  原子吸收分光光度計(jì)的上方必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩,使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排。

  4.電源

  各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同,使用前務(wù)必按照說明書的要求進(jìn)行配置。一般要求為:采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機(jī)、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。電壓為220V±10%,最要接到一個(gè)大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源,電流一般為150~300A,不必通過穩(wěn)壓電源,可直接供電。第三相用于空氣壓縮機(jī)、空調(diào)和排風(fēng)設(shè)備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全。,儀器的地線可以接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。

  5.冷卻水

  可以配備水循環(huán)設(shè)備,用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。

  6.供氣

  供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機(jī)最近、安全、通風(fēng)良好的房間。

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀的安裝環(huán)境要求_原子吸收光譜儀

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