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紅外光譜制樣技術(shù) 紅外光譜操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】紅外光譜儀已經(jīng)成為了目前實(shí)驗(yàn)室的重要分析儀器之一,每年分析的樣品也數(shù)不勝數(shù)。 這些樣品范圍從商業(yè)產(chǎn)品像高聚物顆粒和液體表面活性劑,一直到高純度有機(jī)化合物。而為了從這些不同的材料中得到高質(zhì)量的紅外譜圖,制樣技術(shù)也不盡相同。這里小編就紅外光譜儀的制樣和大家做個簡單的討論。
 
  液體
 
  液樣的制備是將少量樣品涂于兩片紅外透明的窗片(KBr、NaCl等)之間。窗片的互相擠壓形成一個樣品薄層,樣品的成分決定了選擇哪種窗片。對于無水的樣品,窗片材料是KBr。對于含水樣品, KRS-5 較為適合。
 
  固體
 
  固體樣品制樣技術(shù)的選擇往往取決于其熔點(diǎn),對于熔點(diǎn)低于72攝氏度的樣品,用適當(dāng)?shù)娜軇悠啡芙?,成膜于KBr窗片上是先考慮的。如果因?yàn)榛€不好或是溶解性差而不成功,可以考慮在兩片KBr窗片內(nèi)熔化成膜。如果這也不行,樣品可進(jìn)行KBr壓片。
 
  對于熔點(diǎn)高于72攝氏度的樣品,的技術(shù)是KBr壓片。對于聚合物樣品,成膜法是,接著是熱熔法和壓片法。
 
  對于熔點(diǎn)未知的樣品,結(jié)晶度的檢測將會指明哪種技術(shù)將會成功。高結(jié)晶度的樣品用KBr壓片法較好,對于低結(jié)晶度的樣品,成膜和熱熔會得到更好的譜圖。

相變材料和超表面實(shí)現(xiàn)微尺寸紅外光譜

圖為超表面與氣體分子相互作用示意圖(來源:SUTD)

中紅外波段是電磁光譜中有趣的部分,它由人眼無法看到的顏色組成的。許多化學(xué)分子在紅外光照射時會產(chǎn)生共振。這種紅外共振可以用來識別分子或采集分子的“指紋”特征圖譜。因此,紅外波段對大氣污染監(jiān)測、爆炸物和麻醉毒品的檢測、食品質(zhì)量檢測等一系列應(yīng)用都很有幫助。然而,紅外光學(xué)組件體積往往比較大,且價格昂貴、不可調(diào)諧。

據(jù)麥姆斯咨詢報道,來自新加坡科技與設(shè)計大學(xué)(Singapore University of Technology and Design,SUTD)與大連理工大學(xué)(DUT)、新加坡同步輻射光源(SSLS)的研究者們聯(lián)合研究,證明了常見于數(shù)據(jù)存儲設(shè)備的可調(diào)相變材料,可用于調(diào)諧微尺寸紅外透射“超表面”濾光器的響應(yīng)。濾光器可在中紅外光譜的寬波段上進(jìn)行調(diào)諧,在該波段中許多污染氣體會產(chǎn)生振動。

SUTD的首席研究員、助理教授Robert Simpson說:“這些紅外濾光器非常小,甚至可以集成到智能手機(jī)中。幫助用戶實(shí)現(xiàn)多種測量應(yīng)用,例如,測量用來炸食物的油的質(zhì)量、呼吸的空氣質(zhì)量,或者通過測量從人體排出的體液來檢查身體健康狀況”。

這項(xiàng)研究成果發(fā)表于《Advanced Optical Materials》期刊,該期刊以發(fā)表突破性跨學(xué)科研究而聞名,其關(guān)注的研究領(lǐng)域是光物質(zhì)的相互作用。

標(biāo)簽: 紅外光譜
紅外光譜 相變材料和超表面實(shí)現(xiàn)微尺寸紅外光譜_紅外光譜

傅立葉紅外光譜儀保養(yǎng)注意事項(xiàng)

  1、測定時實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。  2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機(jī)?! ?、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。  4、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上?! ?、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片?! ?、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定?! ?、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。  8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。  9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。

標(biāo)簽: 傅立葉紅外光譜儀
傅立葉紅外光譜儀 傅立葉紅外光譜儀保養(yǎng)注意事項(xiàng)_傅立葉紅外光譜儀

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