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X熒光光譜分析儀工作原理 分析儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】用X射線照射試樣時,試樣可以被激發(fā)出各種波長的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度,以進行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。由于X光具有一定波長,同時又有一定能量,因此,X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長色散型和能量色散型?,F(xiàn)將兩種類型X射線光譜儀的主要部件及工作原理敘述如下:
 
  X射線管
 
  兩種類型的X射線熒光光譜儀都需要用X射線管作為激發(fā)光源。燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內,燈絲和靶極之間加高壓(一般為40KV),燈絲發(fā)射的電子經(jīng)高壓電場加速撞擊在靶極上,產(chǎn)生X射線。X射線管產(chǎn)生的一次X射線,作為激發(fā)X射線熒光的輻射源。只有當一次X射線的波長稍短于受激元素吸收限lmin時,才能有效的激發(fā)出X射線熒光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射線其能量不足以使受激元素激發(fā)。
 
  X射線管的靶材和管工作電壓決定了能有效激發(fā)受激元素的那部分一次X射線的強度。管工作電壓升高,短波長一次X射線比例增加,故產(chǎn)生的熒光X射線的強度也增強。但并不是說管工作電壓越高越好,因為入射X射線的熒光激發(fā)效率與其波長有關,越靠近被測元素吸收限波長,激發(fā)效率越高。
 
  X射線管產(chǎn)生的X射線透過鈹窗入射到樣品上,激發(fā)出樣品元素的特征X射線,正常工作時,X射線管所消耗功率的0.2%左右轉變?yōu)閄射線輻射,其余均變?yōu)闊崮苁筙射線管升溫,因此必須不斷的通冷卻水冷卻靶電極。
 
  分光系統(tǒng)
 
  分光系統(tǒng)的主要部件是晶體分光器,它的作用是通過晶體衍射現(xiàn)象把不同波長的X射線分開。根據(jù)布拉格衍射定律2dsinθ=nλ,當波長為λ的X射線以θ角射到晶體,如果晶面間距為d,則在出射角為θ的方向,可以觀測到波長為λ=2dsinθ的一級衍射及波長為λ/2, λ/3----- 等衍射。改變θ角,可以觀測到另外波長的X射線,因而使不同波長的X射線可以分開。 分光晶休靠一個晶體旋轉機構帶動。因為試樣位置是固定的,為了檢測到波長為λ的熒光X射線,分光晶體轉動θ角,檢測器必須轉動2θ角。也就是說,一定的2θ角對應一定波長的X射線,連續(xù)轉動分光晶體和檢測器,就可以接收到不同波長的熒光X射線見(圖10.5)。一種晶體具有一定的晶面間距,因而有一定的應用范圍,目前的X射線熒光光譜儀備有不同晶面間距的晶體,用來分析不同范圍的元素。上述分光系統(tǒng)是依靠分光晶體和檢測器的轉動,使不同波長的特征X射線接順序被檢測,這種光譜儀稱為順序型光譜儀。另外還有一類光譜儀分光晶體是固定的,混合X射線經(jīng)過分光晶體后,在不同方向衍射,如果在這些方向上安裝檢測器,就可以檢測到這些X射線。這種同時檢測不波長X射線的光譜儀稱為同時型光譜儀,同時型光譜儀沒有轉動機構,因而性能穩(wěn)定,但檢測器通道不能太多,適合于固定元素的測定。
 
  此外,還有的光譜儀的分光晶體不用平面晶體,而用彎曲晶體,所用的晶體點陣面被彎曲成曲率半徑為2R的圓弧形,同時晶體的入射表面研磨成曲率半徑為R的圓弧,狹縫,第二狹縫和分光晶體放置在半徑為R的圓周上,使晶體表面與圓周相切,兩狹縫到晶體的距離相等(見圖10.6),用幾何法可以證明,當X射線從狹縫射向彎曲晶體各點時,它們與點陣平面的夾角都相同,且反射光束又重新會聚于第二狹縫處。因為對反射光有會聚作用,因此這種分光器稱為聚焦法分光器,以R為半徑的圓稱為聚焦圓或羅蘭圓。當分光晶體繞聚焦圓圓心轉動到不同位置時,得到不同的掠射角θ,檢測器就檢測到不同波長的X射線。當然,第二狹縫和檢測器也必須作相應轉動,而且轉動速度是晶體速度的兩倍。聚焦法分光的大優(yōu)點是熒光X射線損失少,檢測靈敏度高。
 
  檢測記錄系統(tǒng)
 
  X射線熒光光譜儀用的檢測器有流氣正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。流氣正比計數(shù)器主要由金屬圓筒負極和芯線正極組成,筒內充氬(90%)和甲烷(10%)的混合氣體,X射線射入管內,使Ar原子電離,生成的Ar+在向陰極運動時,又引起其它Ar原子電離,雪崩式電離的結果,產(chǎn)生一脈沖信號,脈沖幅度與X射線能量成正比。所以這種計數(shù)器叫正比計數(shù)器,為了保證計數(shù)器內所充氣體濃度不變,氣體一直是保持流動狀態(tài)的。流氣正比計數(shù)器適用于輕元素的檢測。
 
  另外一種檢測裝置是閃爍計數(shù)器。閃爍計數(shù)器由閃爍晶體和光電倍增管組成。X射線射到晶體后可產(chǎn)生光,再由光電倍增管放大,得到脈沖信號。閃爍計數(shù)器適用于重元素的檢測。除上述兩種檢測器外,還有半導體探測器,半導體探測器是用于能量色散型X射線的檢測。由X光激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線,經(jīng)晶體分光后,由檢測器檢測,即得2θ-熒光X射線強度關系曲線,即熒光X射線譜圖。
 
  樣品制備
 
  進行X射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差;化學組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計數(shù)率也不同;成分不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片;對表面不平的樣品要打磨拋光;對于粉末樣品,要研磨至300目-400目,然后壓成圓片,也可以放入樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測定,也可以密封在樣品槽中??傊鶞y樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成分,更不能含有腐蝕性溶劑。
 
  作為一種快速的、非破壞式的物質測量方法,X射線熒光光譜儀如今憑借其有別于其他測量儀器的優(yōu)勢,被廣泛用于元素分析和化學分析,特別是在金屬、玻璃、陶瓷和建材的調查和研究,以及地球化學、法醫(yī)學、考古學和藝術品等領域。

元素分析儀的特點

  元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器,能利用先進的技術精密地分析物質,已廣為使用??蓹z測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。每個元素可儲存99條工作曲線,品牌電腦微機控制,全中文菜單式操作??梢詽M足冶金、機械、化工等行業(yè)在爐前、成品、來料化驗等方面對材料多元素分析的需要。  元素分析儀的特點具體如下:  1、元素分析儀的系統(tǒng)由電腦控制,可完成絕大多數(shù)金屬材料中元素的含量測定。系統(tǒng)程序的編制采用目前時尚的可視化編程語言,因此系統(tǒng)的功能強大,界面友好,系統(tǒng)的操作簡單快捷?! ?、系統(tǒng)在分析過程中,零點和滿度自動跟蹤,并由電腦進行輔助定標,保證了測量精度?! ?、元素分析儀配備了電子天平,實現(xiàn)了分析過程的不定量稱樣,提高了系統(tǒng)的分析速度。  4、測試軟件功能齊全,能完全替代傳統(tǒng)化驗室的各項手工書寫工作,并可根據(jù)各單位實際需求,任意設置檢測報告格式,并可輸入任意檢測條件查詢歷史數(shù)據(jù)?! ?、擁有專利技術的控制電極,確保了元素分析儀工作程序的可靠性。

標簽: 元素分析儀
元素分析儀 元素分析儀的特點_元素分析儀

頻譜分析儀的工作原理

  頻譜分析儀是研究電信號頻譜結構的儀器,用于信號失真度、調制度、譜純度、頻率穩(wěn)定度和交調失真等信號參數(shù)的測量,可用以測量放大器和濾波器等電路系統(tǒng)的某些參數(shù),是一種多用途的電子測量儀器。它又可稱為頻域示波器、跟蹤示波器、分析示波器、諧波分析器、頻率特性分析儀或傅里葉分析儀等

  頻譜分析儀的工作原理

  頻譜分析儀架構猶如時域用途的示波器,面板上布建許多功能控制按鍵,作為系統(tǒng)功能之調整與控制,實時頻譜分析儀(Real-TimeSpectrumAnalyzer)與掃瞄調諧頻譜分析儀(Sweep-TunedSpectrumAnalyzer)。實時頻率分析儀的功能為在同一瞬間顯示頻域的信號振幅,其工作原理是針對不同的頻率信號而有相對應的濾波器與檢知器(Detector),再經(jīng)由同步的多任務掃瞄器將信號傳送到CRT屏幕上,其優(yōu)點是能顯示周期性雜散波(PeriodicRandomWaves)的瞬間反應,其缺點是價昂且性能受限于頻寬范圍、濾波頻譜分析儀器的數(shù)目與最大的多任務交換時間(SwitchingTime)。

  常用的頻譜分析儀是掃瞄調諧頻譜分析儀,可調變的本地振蕩器經(jīng)與CRT同步的掃瞄產(chǎn)生器產(chǎn)生隨時間作線性變化的振蕩頻率,經(jīng)混波器與輸入信號混波降頻后的中頻信號(IF)再放大、濾波與檢波傳送到CRT的垂直方向板,因此在CRT的縱軸顯示信號振幅與頻率的對應關系,信號流程架構如圖1.3所示。

  影響信號反應的重要部份為濾波器頻寬,濾波器之特性為高斯濾波器(Gaussian-ShapedFilter),影響的功能就是量測時常見到的解析頻寬(RBW,ResolutionBandwidth)。RBW代表兩個不同頻率的信號能夠被清楚的分辨出來的最低頻寬差異,兩個不同頻率的信號頻寬如低于頻譜分析儀的RBW,此時該兩信號將重疊,難以分辨,較低的RBW固然有助于不同頻率信號的分辨與量測,低的RBW將濾除較高頻率的信號成份,導致信號顯示時產(chǎn)生失真,失真值與設定的RBW密切相關,較高的RBW固然有助于寬帶帶信號的偵測,將增加噪聲底層值(NoiseFloor),降低量測靈敏度,對于偵測低強度的信號易產(chǎn)生阻礙,因此適當?shù)腞BW寬度是正確使用頻譜分析儀重要的概念。

  另外的視頻頻寬(VBW,VideoBandwidth)代表單一信號顯示在屏幕所需的最低頻寬。如前所說明,量測信號時,視頻頻寬過與不及均非適宜,都將造成量測的困擾,如何調整必須加以了解。通常RBW的頻寬大于等于VBW,調整RBW而信號振幅并無產(chǎn)生明顯的變化,此時之RBW頻寬即可加以采用。量測RF視頻載波時,信號經(jīng)設備內部的混波器降頻后再加以放大、濾波(RBW決定)及檢波顯示等流程,若掃描太快,RBW濾波器將無法完全充電到信號的振幅峰值,因此必須維持足夠的掃描時間,而RBW的寬度與掃描時間呈互動關系,RBW較大,掃描時間也較快,反之亦然,RBW適當寬度的選擇因而顯現(xiàn)其重要性。較寬的RBW較能充分地反應輸入信號的波形與振幅,但較低的RBW將能區(qū)別不同頻率的信號。例如使用于6MHz頻寬視訊頻道的量測,經(jīng)驗得知,RBW為300kHz與3MHz時,載波振幅峰值并不產(chǎn)生顯著變化,量測6MHz的視頻信號通常選用300kHz的RBW以降低噪聲。天線信號量測時,頻譜分析儀的展頻(Span)使用100MHz,獲得較寬廣的信號頻譜需求,RBW使用3MHz。這些的量測參數(shù)并非一成不變,將會依現(xiàn)場狀況及過去量測的經(jīng)驗加以調整。

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頻譜分析儀 頻譜分析儀的工作原理_頻譜分析儀

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