傅立葉紅外光譜儀是基于對干涉后的紅外光進行傅立葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定 鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進行定性和定量分析，廣泛應用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、 海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。
一、傅立葉紅外光譜儀制樣的方法
1.氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2.液體和溶液試樣
?。?）液體池法
沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
?。?）液膜法
沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行 測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
3.固體試樣
?。?）壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于紅外壓片模具中，用（5~10）?107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
?。?）石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。
?。?）薄膜法
主要用于高分子化合物的測定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡ぁＲ部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當樣 品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。
二、傅立葉紅外光譜儀儀器操作
1.樣品準備（固體樣品）
取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。
2.模具準備
將干燥器中保存的簡易模具取出，確認模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭（絕對不可用力，以免模具表面被劃傷），然后在紅外燈下干燥。
3.制片方法
將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）?107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
樣品測試過程中的注意事項
1.測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。
2.所有用具應保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
3.壓片過程應在紅外燈照射下進行。
4.操作過程中應保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對模具表面腐蝕很嚴重）
5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
6.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。
1、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置。 2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，可以是能每天開除濕機?！ ?、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(目前應用較多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應盡量少，無關人員可以不要進入，還要注意適當通風換氣?！ ?、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr可以應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。 5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片?！ ?、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如較強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定?！ ?、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗)，應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。 8、壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片?！ ?、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。
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