氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣的操作參數(shù)有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時(shí)間等。
吹掃捕集濃縮器
一、吹掃溫度：
水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品，但溫度升高會(huì)增加水的揮發(fā)。
非水溶液的吹掃溫度可高些。
二、吸附溫度：
吸附溫度一般為常溫。對(duì)不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù)，即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
三、熱解吸溫度：
熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。
四、連接管路溫度：
連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中，連接管路溫度一般為80～150℃。
五、吹掃氣流量：
吹掃氣流量取決于樣品中待測(cè)組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦氣時(shí)，流量為20～60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些，但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?，吹掃效果不及氦氣?/span>
吹掃氣流量太大會(huì)影響組分的捕集，造成組分損失。
六、熱解吸載氣流量：
熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí)，載氣流量為5～10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)，要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。
七、吹掃時(shí)間：
吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中，可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。
如要測(cè)定廢水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干凈水作“空白”樣品，定量加入待測(cè)物，然后通過(guò)實(shí)驗(yàn)繪制不同吹掃時(shí)間的回收率曲線。通常要求回收率＞90%，環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。
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所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買(mǎi)氣相色譜儀，那么怎么挑選適用的氣相色譜呢，我為大家提供幾個(gè)建議：
一、按體裁衣，量力而行
據(jù)了解，國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書(shū)中列出了多種分析用氣相色譜儀，這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析，就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀，如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀，這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
二、按需購(gòu)物，有的放失
“需要什么買(mǎi)什么”這似乎是一條很淺顯的原則，人人都曉得，但是曉得歸曉得做歸做，因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”，也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買(mǎi)來(lái)。在若干年前各單位買(mǎi)色譜儀時(shí)，如果上級(jí)撥款，就把所有的附件都買(mǎi)來(lái)，這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩，比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了，可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲。
檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買(mǎi)了，結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買(mǎi)哪些，這既是按需購(gòu)物，有的放失。如果您在需要某一附件時(shí)，再買(mǎi)一個(gè)新的性能更好的，不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎，特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快，新的功能不斷增加，已有的功能不斷改善，所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買(mǎi)什么，當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買(mǎi)。
三、調(diào)查研究，心中有數(shù)
在購(gòu)買(mǎi)氣相色譜儀之前，要作一些調(diào)查研究，包括資料、市場(chǎng)、對(duì)象的調(diào)查。資料調(diào)查可以通過(guò)一些手冊(cè)、叢書(shū)，也可以通過(guò)專業(yè)儀器門(mén)戶網(wǎng)站了解有關(guān)廠家的最近一期介紹。國(guó)外的廠家也可以通過(guò)廠家的互聯(lián)網(wǎng)站了解他們的較新產(chǎn)品和特點(diǎn)。
市場(chǎng)調(diào)查是在資料調(diào)查的基礎(chǔ)上直接到有關(guān)廠家作進(jìn)一步地詳細(xì)考察，了解其性能、特點(diǎn)、價(jià)格，同時(shí)了解一些已經(jīng)使用該產(chǎn)品的用戶，以便您到這些用戶處做更深一步的調(diào)查，從實(shí)際分析的角度了解該儀器的特點(diǎn)、適用性和問(wèn)題。
對(duì)象的調(diào)查包括使用該儀器的對(duì)象，如上述該產(chǎn)品的用戶。另外一個(gè)對(duì)象是您要做研究、做分析的對(duì)象，比如您主要是做水中有機(jī)物的分析，您就有必要了解一些目前進(jìn)行這一工作的單位和文獻(xiàn)，看看進(jìn)行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過(guò)這樣調(diào)研之后您要再買(mǎi)氣相色譜儀就心中有數(shù)了。
氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣是將惰性氣體或氮?dú)膺B續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中，將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái)，隨氣流進(jìn)入捕集阱，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對(duì)吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分進(jìn)行捕集，再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。吹掃捕集進(jìn)樣過(guò)程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過(guò)程。 將待測(cè)樣品注入一個(gè)可密封的玻璃樣品瓶中，一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度，如果要求檢出下限更低，可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮?dú)庖院愣ǖ牧髁?、溫度和時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行吹掃，從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中，揮發(fā)性組分被吸附管捕集，吹掃氣流過(guò)吸附管并排空?！ 〔捎么祾卟都瘜?duì)樣品中揮發(fā)性組分進(jìn)行氣體萃取，待測(cè)組分的萃取效率可用下式計(jì)算： 萃取效率=（通過(guò)吹掃捕集得到的待測(cè)組分的峰面積/通過(guò)直接進(jìn)樣得到的待測(cè)組分的峰面積）×100% 萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過(guò)樣品的總量，可通過(guò)吹掃氣流量和吹掃時(shí)間計(jì)算得到。實(shí)際工作中，較優(yōu)吹掃氣流量是在一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中和在已知條件下通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得的。 吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率?！ 〔都逝c待測(cè)組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過(guò)30℃。在常溫下捕集某些化合物時(shí)，有時(shí)需要冷卻裝置。 吹掃捕集過(guò)程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí)，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會(huì)影響極性化合物的回收。 吹掃捕集過(guò)程中，樣品發(fā)泡會(huì)污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡，但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過(guò)濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡，而且容易引進(jìn)誤差。
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