原子熒光光度計適用于樣品中砷、、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅等十一種元素的痕量分析測量。
原子熒光光度計的操作如何?
原子熒光:
1:開啟電腦
2:開啟氬氣,泵電源,主機電源,然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序,選擇所要做的元素,點擊“確定”。
3:點擊“文件”,進行“氣路自檢”,“斷續(xù)流動和自動進樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。
4:點擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5:點擊“運行”-------“點火”。
6:點擊“運行”-------“樣品測試”,半小時后可點擊“停止“,此時儀器穩(wěn)定,這個過程是預熱的過程。
7:點擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置
a:“測量條件”均為默認值,只有空白判別值可根據(jù)自身條件設(shè)置,一般采用默認值為好。
b::“儀器條件”中負高壓設(shè)成280,當做汞時,將B道燈電流設(shè)成15,其余均為默認值。。
c:“自動進樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動程序”均為默認值,無需重設(shè)置。
d:“A.B道標準樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。
8:點擊“空白測量”中的“標準空白”,當兩個相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時就會自動停止。
9:點擊“標準測量”--------“測量標準曲線”--------輸入文件名------確定
10:當上面的步驟完成后就開始測樣品。先進行樣品空白的測量,點擊“空白測量”------“樣品空白”。
11:點擊“參數(shù)”的設(shè)定,然后確定。點擊“樣品測量”,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12:點擊“文件”------“打印樣品分析報告”,出現(xiàn)對話框,輸入信息,選擇要打印的范圍,點擊打印。
13:連接數(shù)據(jù)庫,點擊“用戶索引”可以調(diào)出以前所做的數(shù)據(jù)。
14:做樣完成之后,把進樣管,進硼氫華鉀的管子和載流槽補充的管子同時至于裝有純水的杯子中,然后點擊“清洗”--------“樣品測試”,一般出現(xiàn)4個數(shù)據(jù)就可把3根管子都拿出來,然后排空積液。
15:最后取下進樣針,把泵的壓塊松開,用干布把儀器上是液體檫干。
工作原理是:
待測元素的溶液與硼氫華鈉(鉀)混合,在酸性條件下生成氫化物氣體(如砷化青、汞化砷等)從溶液中逸出,通過與氬氣、氫氣混合后進入到原子化器中(并被點燃),氫化物高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽,通過該元素的空心陰極燈產(chǎn)生的共振線激發(fā);
基態(tài)原子躍遷到高能態(tài)(有時也會從某亞穩(wěn)態(tài)開始躍),它再重新返回到低能態(tài),多余的能量便以光的形式釋放出來,這就是原子熒光(如果激發(fā)波長與熒光波長相同,稱為共振熒光,這是原子熒光的主要部分,其他還會產(chǎn)生不太強的非共振熒光)。
核心部件,我想應該是原子化裝置吧,它不形成原子蒸汽,就談不上空心陰極燈的輻射激發(fā),以及往后的釋放輻射能(熒光)。
但生成氫化物這部分也是非常關(guān)鍵的,原子熒光目前只能測10多個元素,因為只有這幾個元素容易生成氫化物,能變成氣體進入原子化器中。
其他元素都免談。而且,這個幾個元素生成氫化物的效率差別也非常大,砷、汞比較容易,而鎘的測定還需要加入若干強化劑,否則根本無法做。銅、鋅的氫化物生成條件也較難一些。
與原子吸收法類似,每個元素需要一個空心陰極燈,要換燈的。而且與AAS的燈不能互用。
分光光度計中zui簡單的和應用zui普遍的一種。它的特點是只有一條光束。通過交換參比和樣品的位置,使其分別進入光路。在參比(溶劑)進入光路時,調(diào)零。然后將樣品進入光路的信號和參比信號進行比較,就可在顯示器上讀出樣品的透過率和吸光度。
分光光度計的保養(yǎng)方法
1.若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點。然后再測量。
2.指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調(diào)零。
3.比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4.操作人員不應輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5.1900型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測微弱光電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產(chǎn)生信號漂移,靈敏度下降。
針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在預熱時,應打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導致工作不穩(wěn)。
6.放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。
7.比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結(jié)果失去意義。在進行每次測試前均應進行比較。
具體方法如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個池的透射比值調(diào)至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應考慮其對測試結(jié)果的影響。
分光光度計由于在每個波長都需要變換參比和樣品的位置,所以只能手動,不能掃描吸收光譜。它的結(jié)構(gòu)比較簡單,使用也有一定限制,但如配置程序控制和打印裝置,則對一些常規(guī)的定量測定還是比較適用的。
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