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石油產品微量水分測定儀的試驗原理及反應公式 微量水分測定儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

石油產品微量水分測定儀的試驗原理及反應公式
      微量水分測定儀常見的儀器原理,首先介紹的是北京鑫生卓銳科技有限公司石油微量水分測定儀,微量水分測定儀采用了功能強大的新一代處理器及全新的外圍電路,優(yōu)異的低功耗性;測量電極信號作為電解結束的判據(jù),其穩(wěn)定性、準確性是影響測量精度的關鍵因素,由于使用了先進的器件和方法,實現(xiàn)了測量電極信號的探測;進一步深入了解電解液特性,提出了新的軟件補償修正算法,提高了測量精度;漢字圖形液晶顯示屏,顯示界面直觀友好.微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。
     卡爾費休水分測定儀:卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水為專一、為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。


費休法屬dian量法,其基本原理是利用dian氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應:
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質。實驗證明,吡啶是適宜的試劑,同時吡啶還具有可與dian和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。ZRSF-11133型油品微量水分測定儀
北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司的此款ZRSF-11133型油品微量水分測定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器,軟件界面內容豐富,操作內容漢字提示,靈活、方便除具有檢測靈敏閾高、操作簡單、測試速度快、重復性好等特點;還具有試驗結果存儲、打印功能;樣品測定過程由儀器自動控制,攪拌、測定60秒左右自動完成,直接顯示測定結果;全密封滴定池瓶,避免試劑與人接觸,也避免環(huán)境濕度的影響;儀器中文液晶顯示,并具有自動計算和打印功能,能打印出百分含量、樣品編號、試驗員、實驗日期等內容;
1.儀器準確度:
①水含量小于10微克水時,測量值誤差小于2ug      shui;
②水含量在10微克-1000微克水時,測量誤差≤2ug      shui;
③水含量在1000微克以上時,測量值誤差≤0.2%(不含進樣誤差);
2.主要特點:
1.能對低含量樣品進行微量分析,靈敏度高。
2.可無限存儲實驗結果。
3.友好的人機對話,具有觸摸屏方式的人機交互式界面。
4.顯示時鐘(年、月、日、時、分、秒),掉電保持。
5.打印機:熱敏型,36個字符,漢字輸出。
6.采用程序控制,直接從界面輸入數(shù)字調整攪拌速度。
7.多種公式選擇,自動更換顯示單位(ug、mg/L、ppm、%)可記憶。
3.技術參數(shù):


1.顯示方式:LCD彩色大屏幕觸摸顯示器;
2.測量范圍:0.0001%(1ppm)至100%;
3.靈 敏 閾:0.01ugH2O;
4.準 確 度:對于5μg-1mg為±2μg,對于1mg以上,為0.2%(不含進樣誤差); 
5.試驗結果:打??;
6.功 率:小于60W; 
7.使用環(huán)境:溫度5℃-40℃; 
8.濕度:〈85%; 
9.外形尺寸:385×290×280(mm) ;
10.電 源:AC220V±10% 50Hz±5%;
11.重 量:約8kg。
摘自:北京鑫生卓銳科技有限公司技術服務部。

 

微量水分測定儀的操作方法

  微量水分測試儀又被稱為水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。 
  微量水分測試儀采用卡爾——菲休庫侖法,對不同物質進行微量水分測定,是一種比較可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用了這一方法,并采用了微計算機控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,雙CPU設計,空白電流自動扣除功能且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。是絕緣油水分分析的較為理想儀器。 
  一.儀器自校 
  將主機后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關,此時液晶屏亮,主機電源接通。按任意鍵進入測試界面,然后按下電解鍵,此時儀器自動計數(shù),自檢開始: 
  1.短路電解電極插座內外兩電極,此時顯示屏快速計數(shù)。 
  2.短接測量電極插座內外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數(shù)字停止計數(shù)。 
  3.按一下主機上的開始鍵,顯示屏數(shù)字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。 
  符合上述三條,說明主機工作正常。 
  二.滴定池的清洗、干燥和裝配 
  1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測量電極絕對不能用水清洗,否則會造成測量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內烘干4小時,然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用) 
  2.把變色硅膠裝入干燥管內(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應部位上,輕輕轉動幾下,使其較好地密封。 
  3.將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應在通風櫥內進行)。 
  4.將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。 
  三.試劑的調整和空白電流的清除 
  試劑的調整:按下電源開關,液晶屏亮,電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果狀態(tài)顯示過碘并提示:請注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時會有實時的電解曲線,顯示屏開始計數(shù)。此時取出進樣器,等待儀器自動調整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,并報警達到平衡狀態(tài)。 
  空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續(xù)電解。這一步驟可反復進行幾次,電解曲線會降到比較低,測量信號穩(wěn)定即可進行試驗。 
  通過以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。 
  此時應檢查滴定池的磨口結合面密封情況,硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。 
  四.空白電流的大小對測量精度的影響 
  在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態(tài)提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,應當盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,測量信號比較穩(wěn)定,這樣對測定低含量的樣品有利。 
  五.儀器的標定 
  當儀器達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定(電解開關(7)應按下)。 
  1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水,為注樣做好準備。 
  2.按一下開始鍵。 
  3.將0.1?l的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。 
  4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常,說明電解到達終點,其顯示結果應為100±10ug,一般標定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
標簽: 微量水分測定儀
微量水分測定儀 微量水分測定儀的操作方法_微量水分測定儀

常見的微量水分測定儀的分類及選購

  市場上常見的微量水分測定儀有很多種,就給大家分別介紹下。

  一、微量水分測定儀的分類:

  1、紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測定,結構簡單,價格低廉;

  2、卡爾-費休容量法,結構比較簡單,體積和精確度適中,適合水分含量10PPm~10%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產品測定,價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等;

  3、卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學反應后電導率變化計算,結構復雜,體積較大,測定精確度較高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價格較貴。

  二、微量水分測定儀的選購:

  1、選擇時可以考慮自動型微量水分測定儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。

  2、選擇時應考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產生誤差的情況。

  3、應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產生泄漏,導致儀器的報廢。

  4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,可以選擇配備優(yōu)質的鉑電極儀器,以保持電極壽命。

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微量水分測定儀標簽: 常見的微量水分測定儀的分類及選購_微量水分測定儀組合標題:

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