【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】由于我國材料技術的發(fā)展，工業(yè)企業(yè)對材料化學成分的控制要求越來越高，而傳統(tǒng)化學分析方法速度慢,分析范圍小，極大地制約了材料技術的發(fā)展，而光電直讀光譜儀具有速度快、準確度高、操作簡單、分析范圍廣等優(yōu)點，是化學分析方法無法比擬的。因此，逐漸受到廣大用戶的歡迎。
　　光電直讀光譜儀的測量誤差受很多因素的影響，下面簡單介紹其工作原理，再對測量誤差進行詳細分析，以使廣大使用者更好、更準確地使用光電直讀光譜儀。
　　
　　一、工作原理
　　
　　光電直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜分析法，工作原理是用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，每種元素的發(fā)射光譜譜線強度正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，成為按波長排列的光譜，這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變成電信號，經儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進行模數(shù)轉換，然后由計算機處理，并打印出各元素的百分含量。
　　
　　二、誤差分析
　　
　　光電直讀光譜儀雖然本身測量準確度很高，但測定試樣中元素含量時，所得結果與真實含量通常不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進行分析。
　　
　　根據(jù)誤差的性質及產生原因，誤差可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。
　　
　　1.系統(tǒng)誤差的來源
　　
　?。?）標樣和試樣中的含量和化學組成不完全相同時，可能引起基體線和分析線的強度改變，從而引入誤差。
　　
　?。?）標樣和試樣的物理性能不完全相同時，激發(fā)的特征譜線會有差別從而產生系統(tǒng)誤差。
　　
　?。?）澆注狀態(tài)的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結構不相同時，測出的數(shù)據(jù)會有所差別。
　　
　?。?）未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差
　　
　?。?）要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴格按照標準樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學分析方分析多次校對結果。
　　
　　2.偶然誤差的來源
　　
　　與樣品成分不均勻有關的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性，導致不同部位的分析結果不同而產生。
　　
　　3.其他因素誤差及如何避免
　　
　?。?）氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時，會使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極如果氬氣管道與電極架有污染物排不出，分析結果會變差。
　　
　　（2）試樣表面要平整，當試樣放在電極架上時，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)時聲音不正常。
　　
　?。?）樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。
　　
　　（4）對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴格。
　　
　　（5）試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試樣要有一定的代表性。
　　
　?。?）電極的*應具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復放電以后，電極會長尖，改變了放電間隙。激發(fā)產生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
　　
　　（7）透鏡內表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時產生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進行定期清理。
　　
　　（8）真空度不夠高會降低分析靈敏度，特別是波長小于200nm的元素更明顯，為此要求真空度達到0.05mmHg。
　　
　　（9）出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大，因此保持分光室內恒溫30℃很重要，還要求室內溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。
　　
　　（10）室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發(fā)生漏電、放電，使分析結果不穩(wěn)定。