自動電位滴定儀主要用于化驗(yàn)室的容量分析,同時又能準(zhǔn)確地顯示溶液的PH計(jì)值;
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1mV測量
1“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;
2將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
3如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣?,作超載報(bào)警。
pH標(biāo)定及測量
1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
c)將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100%);
d)將清洗過的電極插入pH值為86的緩沖溶液中;
e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
f)用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
g)重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動,直至下一次標(biāo)定。
2pH測量
經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;
c)用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值;
d)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
e)電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
滴定前的準(zhǔn)備工作
1按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
2電極的選擇:取決于滴定時的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。
電位自動滴定
1終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“pH/mV”開關(guān)置“mV”,“功能”開關(guān)置“自動”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后,“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動。
2預(yù)控點(diǎn)設(shè)定:預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時,滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離,其步驟如下:
“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如:設(shè)定預(yù)控點(diǎn)為100mV,儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后,“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。
3終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
4撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點(diǎn)時,滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結(jié)束。
注意:到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。
記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。
5電位控制滴定
“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,但終點(diǎn)燈始終不亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣,到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕。
6pH自動滴定
1按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定;
2pH終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“功能”開關(guān)置“自動”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值;
3預(yù)控點(diǎn)設(shè)置:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH,儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的3—5條。
7pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第6條。
手動滴定
1“功能”開關(guān)置“手動”,“設(shè)置”開關(guān)置“測量”;
2撳下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關(guān)的時間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定
目前使用的滴定儀主要有兩種類型:一種是滴定至預(yù)定終點(diǎn)電位時,滴定自動停止;另一種是保持滴定劑的加入速度恒定,在記錄儀上記錄其完整的滴定曲線,以所得曲線確定終點(diǎn)時滴定劑的體積。
自動控制終點(diǎn)型儀器需事先將終點(diǎn)信號值(如pH或mV)輸入,當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)終點(diǎn)后10s時間內(nèi)電位不發(fā)生變化,則延遲電路就自動關(guān)閉電磁閥電源,不再有滴定劑滴入。使用這些儀器實(shí)現(xiàn)了滴定操作連續(xù)自動化,而且提高了分析的準(zhǔn)確度。
電位滴定儀基本操作步驟:
1、將ph電極從浸泡在飽和kcl水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并且擦干凈。
2、將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中。
3、打開主機(jī)電源和攪拌器電源;并啟動工作程序。
4、在工作程序界面上點(diǎn)擊“參數(shù)”進(jìn)行參數(shù)的設(shè)置,對于滴定情況自行安排設(shè)置。
5、在操作頁面上點(diǎn)擊“發(fā)送”按鈕,輸入體積(20-50ml)按“發(fā)送”是管道充滿液體。
6、看是否有氣泡出現(xiàn),如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。
7、再將吸液管插入標(biāo)液中;將滴定管插入待測液中,同時在待測液中置于磁力攪拌器上并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5。
8、將已經(jīng)洗好的ph電極插入待測液中,是電極頭浸沒液體中。
9、等電極電位基本穩(wěn)定時,在操作界面上啟動測量程序。
10、此時儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,滴定結(jié)束后儀器自動求出終點(diǎn)體積,終點(diǎn)電位和待測液體的濃度。
11、測量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用,關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源,結(jié)束操作。
電位滴定儀注意事項(xiàng):
1、儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。
2、測量時,電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。
3、用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量不準(zhǔn)。
4、取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都將使電極失效。
5、復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入。
6、電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
7、電極應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸。
8、滴定前可以先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。
9、到達(dá)終點(diǎn)后,不可以按“滴定開始”按鈕,否則儀器又將開始滴定。
10、與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液,請勿使用。