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氣質(zhì)聯(lián)用儀的安裝操作及注意事項(xiàng) 氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣質(zhì)聯(lián)用儀是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)的簡(jiǎn)稱。是將氣相色譜儀器(GC)與質(zhì)譜儀(MS)通過適當(dāng)接口(interface)相結(jié)合,借助計(jì)算機(jī)技術(shù),進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)。GC-MS是zui成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
 


 

  氣質(zhì)聯(lián)用儀安裝要求
 
  環(huán)境要求:
 
  1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20-27oC,相對(duì)濕度<80%
 
  2、推薦氣質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái),長(zhǎng)2.5米,寬0.8米,承重大于120公斤。建議離墻距離0.3米以上。
 
  電源要求:
 
  1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好接地。
 
  2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于6千瓦。
 
  3、準(zhǔn)備2個(gè)合格的萬(wàn)用接線板,總數(shù)不小于8?jìng)€(gè)扁平三角接線插座。
 
  4、實(shí)驗(yàn)室配備停電保護(hù)開關(guān)(空氣開關(guān))。
 
  氣體要求:
 
  1、需配備高純氦氣,純度>99.999%
 
  2、若有化學(xué)源(CI),需配備高純甲烷氣,純度>99.99%
 
  3、當(dāng)配有氣相檢測(cè)器時(shí),請(qǐng)參照氣相色譜儀的場(chǎng)地準(zhǔn)備通知準(zhǔn)備相應(yīng)的氣體。
 
  4、使用鋼瓶氣時(shí),必須配上相應(yīng)的、分壓表大于5公斤的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8’’(~3.3mm外徑)銅管的接頭。
 
  氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程
 
  開機(jī)操作
 
  1. 打開載氣(He氣),設(shè)置分壓閥壓力至0.5MPa。
 
  2. 打開計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows XP系統(tǒng)。
 
  3. 打開氣相色譜7890NGC、質(zhì)譜5975NMSD電源,等待儀器自檢完畢。
 
  4. 在計(jì)算機(jī)桌面雙擊工作站圖標(biāo)“Instrument #1”,進(jìn)入MSD化學(xué)工作站。
 
  5. 儀器穩(wěn)定1~2小時(shí)。
 
  6. 觀察真空泵狀態(tài);觀察離子源、四極桿溫度的實(shí)際值是否達(dá)到設(shè)定值。
 
  7. 設(shè)定條件,測(cè)定樣品。
 
  關(guān)機(jī)操作
 
  1. 在儀器控制菜單中,單擊“視圖”菜單,選擇“真空控制”,進(jìn)入診斷與真空控制界面。
 
  2. 在真空菜單中選擇“放空”,工作站將柱溫設(shè)為30℃,關(guān)閉輔助加熱。該過程大約需要40分鐘。
 
  3. 等待放空結(jié)束,退出工作站,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
 
  4. 分別關(guān)閉氣相、質(zhì)譜電源。
 
  5. 關(guān)閉載氣He。
 
  氣質(zhì)聯(lián)用儀注意事項(xiàng)
 
  1、不能進(jìn)水相,只能進(jìn)有機(jī)相。進(jìn)水相會(huì)引起柱流失。
 
  2、分子適量范圍:一般為33-650,在一定范圍內(nèi)可適當(dāng)放寬。雖然儀器說明書可能會(huì)寫分子適量范圍為0-1000,但是33-650為zui適范圍,能夠延長(zhǎng)檢測(cè)器和柱子的壽命。
 
  3、汽化溫度,一般柱子zui高溫度以內(nèi)(要看柱子的說明書,一般柱子300℃),即<300℃。例如,聚合物、藥物等的汽化溫度過高,不適應(yīng)作氣質(zhì)聯(lián)用儀。
 
4、儀器每次開機(jī)要穩(wěn)定8小時(shí),至少要達(dá)到4小時(shí)后才可以開始測(cè)試樣品。 

氣質(zhì)聯(lián)用儀的一些安裝要求

  氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)勢(shì),是目前非常成熟且應(yīng)用極其廣泛的分析儀器。氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。對(duì)于氣化或經(jīng)衍生等手段處理后易于氣化的有機(jī)物,經(jīng)氣相色譜將各組分分離后,進(jìn)行定性、定量。

  氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)于安裝環(huán)境有哪些要求呢?

  一、環(huán)境要求:

  1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20-27oC,相對(duì)濕度<80%

  2、推薦氣質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái),長(zhǎng)2.5米,寬0.8米,承重大于120公斤。建議離墻距離0.3米以上。

  二、電源要求:

  1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好接地。

  2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于6千瓦。

  3、準(zhǔn)備2個(gè)合格的萬(wàn)用接線板,總數(shù)不小于8?jìng)€(gè)扁平三角接線插座。

  4、實(shí)驗(yàn)室可以配備停電保護(hù)開關(guān)(空氣開關(guān))。

  三、氣體要求:

  1、需配備高純氦氣,純度>99.999%

  2、若有化學(xué)源(CI),需配備高純甲烷氣,純度>99.99%

  3、當(dāng)配有氣相檢測(cè)器時(shí),請(qǐng)參照氣相色譜儀的場(chǎng)地準(zhǔn)備通知準(zhǔn)備相應(yīng)的氣體。

  4、使用鋼瓶氣時(shí),必須配上相應(yīng)的、分壓表大于5公斤的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8’’(~3.3mm外徑)銅管的接頭。

標(biāo)簽: 氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀 氣質(zhì)聯(lián)用儀的一些安裝要求_氣質(zhì)聯(lián)用儀

氣質(zhì)聯(lián)用儀的3個(gè)保養(yǎng)維護(hù)注意事項(xiàng)

  1、儀器涉及的密閉性問題

  氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當(dāng)重要。

  (1)換柱:毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行。

  (2)墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈,每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。

  (3)清洗離子源時(shí)打開腔體后要注意其密封性。

  2、色譜柱的使用與保存

  (1)色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說明書中標(biāo)明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì)造成固定液流失,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。

  (2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

  (3)色譜柱的安裝

  色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對(duì)工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門工具比對(duì)。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

  3、離子源和預(yù)桿的清洗

  清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機(jī)箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件 的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。

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氣質(zhì)聯(lián)用儀 氣質(zhì)聯(lián)用儀的3個(gè)保養(yǎng)維護(hù)注意事項(xiàng)_氣質(zhì)聯(lián)用儀

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