離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
分離的原理:
基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
例如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器,將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小,這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。
分離的分類:
1、離子色譜分離
離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂。
2、離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。
3、離子排斥色譜
離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。
4、離子色譜的應(yīng)用
無機(jī)陰離子的檢測;無機(jī)陽離子的檢測和有機(jī)陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機(jī)酸和糖類分析。
產(chǎn)品用途:
領(lǐng)域
離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
經(jīng)常檢測的常見離子有:
陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長,一針樣品打進(jìn)去,約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個(gè)常見離子的測定結(jié)果,這是其他分析手段所無法達(dá)到的,關(guān)于陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。
離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),以下將按照流路順序?yàn)榇蠹医榻B下各部件的維護(hù)注意事項(xiàng):
濾頭:
流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。
恒流泵:
每天做完實(shí)驗(yàn)對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個(gè)地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。
進(jìn)樣閥:
進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實(shí)驗(yàn)可以是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。
色譜柱:
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長時(shí)間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長。
抑制器:
抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時(shí),絕對不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。
電導(dǎo)檢測器:
也是定期沖洗,如果你一段時(shí)間不使用儀器,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護(hù)不夠,可以是定期通水維護(hù)為好。