在紅外光譜分析的具體操縱中，對(duì)于固體樣品，常用的制樣方法有以下四種：
1.壓片法：是把固體樣品的細(xì)粉，均勻地分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片的一種方法；
2.粉末法：是把固體樣品研磨成２μm以下的粉末，懸浮于易揮發(fā)溶劑中，然后將此懸浮液滴于KBr片基上展平，待溶劑揮發(fā)后形成均勻的粉末薄層的一種方法；
3.薄膜法，是把固體試樣溶解在適當(dāng)?shù)牡娜軇┲?，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶劑揮發(fā)后天生均勻薄膜的一種方法；
4.糊劑法，是把固體粉末分散或懸浮于石蠟油等糊劑中，然后將糊狀物夾于兩片KBr等窗片間測(cè)繪其光譜。
其中常用的是壓片法，但此法常因樣品濃度分歧適或因電影不透明等題目需要一再返工。
對(duì)于液體樣品，常用的制樣方法有以下三種：
1.液膜法：是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上１～２滴液體試樣，使之形成一薄的液膜。
2.溶液法：是將試樣溶解在合適的溶劑中，然后用注射器注進(jìn)固定液體池中進(jìn)行測(cè)試；
3.薄膜法：用刮刀取適量的試樣均勻涂于窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，往返推移，使之形成一層均勻無(wú)氣泡的液膜。其中常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀（或氯化鈉）晶體制成，制作困難，價(jià)格昂貴，稍微使用不當(dāng)就輕易破裂，而且由于長(zhǎng)期使用也會(huì)被試樣中微量水分將其慢慢腐蝕，到一定時(shí)候這對(duì)窗片也就報(bào)廢了。
現(xiàn)在采用溴化鉀壓片作片基，在得到同等效果圖譜的情況下，降低了重新壓片的次數(shù)，減少了清洗液體池和窗片的時(shí)間，避免了窗片破裂和損耗的可能性，而且此方法本錢很低。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。
根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
紅外光譜儀的保養(yǎng)如何？
1、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。
因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，蕞好是能每天開(kāi)除濕機(jī)。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用蕞多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員蕞好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測(cè)定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr蕞好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。
使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片；
但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。
一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。
蕞強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少;相反，如蕞強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量；
一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。
研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。
試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。
另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
9、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。
試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用無(wú)水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存，以免污染、銹蝕。
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