高效氣相色譜儀不分流進(jìn)樣是在高效氣相色譜儀進(jìn)樣前,分流閥將分流氣路關(guān)閉30~80s,待氣化的樣品基本或大部分進(jìn)入毛細(xì)管柱后打開分流氣路,將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。不分流進(jìn)樣并不是絕對(duì)不分流,而是分流與不分流相結(jié)合。
分流進(jìn)樣是因?yàn)橹萘啃『蜆悠窛舛雀叨坏貌徊捎玫姆椒?,那么低濃度樣品采用不分流進(jìn)樣以提高分析靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了。不分流進(jìn)樣的分析靈敏度比分流進(jìn)樣高的多,在藥物代謝產(chǎn)物和天然產(chǎn)物的痕量分析領(lǐng)域受到重視。
對(duì)于高沸點(diǎn)痕量樣品的分析,不分流進(jìn)樣可以不考慮溶劑沸點(diǎn),采用高的初始柱溫可以縮短分析時(shí)間。不分流進(jìn)樣是高沸點(diǎn)痕量樣品分析的方法。
氣相色譜儀基線是在正常操作下僅有流動(dòng)相通過檢測(cè)器系統(tǒng)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線,基線扭動(dòng)通常是指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直保持穩(wěn)定。 在日常的操作使用中,當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),該怎么辦?首先,建議檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)更要注意;同時(shí),檢查儀器的接地是否正確并且良好;在排除外在可能造成的影響的因素后,如果仍未解決基線扭動(dòng)的問題,我們可以從以下幾個(gè)方面去著手: 一、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng): 1、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗; 2、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化; 3、檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀 /工作站故障?! 《?、將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。骸 ?、檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水; 2、檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī); 3、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗; 4、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化?! ∪⒔档蜕V柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān): 1、檢查載氣是否污染或流量不正常; 2、檢查氣相色譜儀色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象; 3、檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化?! ∷?、降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象: 1、如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗; 2、更換新的進(jìn)樣墊; 3、檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。