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氣相色譜儀為什么有些峰會(huì)出現(xiàn)拖尾 氣相色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
 
  氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來 。
 
  檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
 
  下面我簡(jiǎn)要的給大家分析下為什么有些峰出現(xiàn)拖尾:
 
  ①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890,卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
 
  ②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí),不分流時(shí)間過長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。
 
 ?、畚创祾?死)體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確。
 
 ?、苋绻紤]色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

高效氣相色譜儀不分流進(jìn)樣的應(yīng)用

  高效氣相色譜儀不分流進(jìn)樣是在高效氣相色譜儀進(jìn)樣前,分流閥將分流氣路關(guān)閉30~80s,待氣化的樣品基本或大部分進(jìn)入毛細(xì)管柱后打開分流氣路,將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。不分流進(jìn)樣并不是絕對(duì)不分流,而是分流與不分流相結(jié)合。

  分流進(jìn)樣是因?yàn)橹萘啃『蜆悠窛舛雀叨坏貌徊捎玫姆椒?,那么低濃度樣品采用不分流進(jìn)樣以提高分析靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了。不分流進(jìn)樣的分析靈敏度比分流進(jìn)樣高的多,在藥物代謝產(chǎn)物和天然產(chǎn)物的痕量分析領(lǐng)域受到重視。

  對(duì)于高沸點(diǎn)痕量樣品的分析,不分流進(jìn)樣可以不考慮溶劑沸點(diǎn),采用高的初始柱溫可以縮短分析時(shí)間。不分流進(jìn)樣是高沸點(diǎn)痕量樣品分析的方法。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀不分流進(jìn)樣的應(yīng)用_高效氣相色譜儀

氣相色譜儀基線問題解決方案

  氣相色譜儀基線是在正常操作下僅有流動(dòng)相通過檢測(cè)器系統(tǒng)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線,基線扭動(dòng)通常是指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直保持穩(wěn)定。  在日常的操作使用中,當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),該怎么辦?首先,建議檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)更要注意;同時(shí),檢查儀器的接地是否正確并且良好;在排除外在可能造成的影響的因素后,如果仍未解決基線扭動(dòng)的問題,我們可以從以下幾個(gè)方面去著手:  一、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):  1、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗;  2、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化;  3、檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀  /工作站故障?! 《?、將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。骸 ?、檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水;  2、檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī);  3、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗;  4、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化?! ∪⒔档蜕V柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):  1、檢查載氣是否污染或流量不正常;  2、檢查氣相色譜儀色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象;  3、檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化?! ∷?、降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:  1、如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗;  2、更換新的進(jìn)樣墊;  3、檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀基線問題解決方案_氣相色譜儀

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