微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。具有便攜,測量速度快,數(shù)據(jù)存儲等等優(yōu)點,一般應(yīng)用在水份值含量較低的樣品檢測上,常見的主要產(chǎn)品主要有以下幾款:
1、紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測定,結(jié)構(gòu)簡單,價格低廉;
2、卡爾-費休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,體積和精確度適中,適合水分含量10PPm~10%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等;
3、卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定精確度較高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價格較貴。
一、微量水分測定儀的選購要點:
1、選擇時可以考慮自動型微量水分測定儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達(dá)到終點后也需要手動關(guān)閉,因各人動作習(xí)慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
2、選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報廢。
4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,可以選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
二、微量水分測定儀的保養(yǎng):
步驟一:處理電解池。把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達(dá)到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。)
微量水分測定儀是應(yīng)用微庫侖原理和單片微機(jī)技術(shù)相結(jié)合而成的新一代智能水份分析儀,具有靈敏度高、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便等特點。廣泛應(yīng)用于石油、化肥、化工、電力、冶金、醫(yī)藥、地質(zhì)、高校教學(xué)等領(lǐng)域。
微量水分測定儀可自動進(jìn)行基線校正。操作參數(shù)與分析結(jié)果除有液晶模塊顯示外,并可根據(jù)需要由打印機(jī)打印存檔。
可用于石油、石油化工產(chǎn)品中含水量的分析,亦可用于環(huán)境保護(hù)系統(tǒng)生產(chǎn)和科研工作中監(jiān)測物質(zhì)的含水量。
微量水分測定儀的安裝場所
1.儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
2.儀器存放和使用環(huán)境:溫度5℃至40℃,濕度:30%~80%,電源AC220V±10%,50Hz±10%。
3.儀器不得安裝在陽光直接照射、操作頻繁的電器設(shè)備、自來水管的附近。
電解液的維護(hù)
1.把電解液存放于干燥器皿中或通風(fēng)良好、環(huán)境溫度5~25℃、相對濕度不大于60%的地方;
如果電解液在直接的陽光曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。
2.對電解液的毒性,氣味和易燃性必須十分小心,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)接觸電解液。
硅橡膠墊的更換
進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊,過久的使用針孔會變的過大,并無收縮性,使大氣中的水分浸入滴定池而產(chǎn)生測量誤差,應(yīng)及時的更換。
硅膠更換
1.當(dāng)干燥管中的硅膠由藍(lán)色變淺時,應(yīng)及時的更換。
2.更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,不要堵塞干燥管下部的孔,否則會出現(xiàn)下列故障。
(1)電解液從陰極室全部排出,陰極室無電解液而使電解電流終止。
(2)陽極室電解液浸入陰極室,陰極室的液面會逐漸升高,使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上,而降低電解效率。
電解池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時;
應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意,真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差);
如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來,因此要經(jīng)常保養(yǎng)好。
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