煤焦油石油重油微量水分測(cè)定儀的法拉第電解定律
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微量水分測(cè)定儀工作原理、使用、故障處理方法
微量水分測(cè)定儀具有高靈敏度、高精度、高再現(xiàn)性,低功耗節(jié)能設(shè)計(jì)等特點(diǎn),能對(duì)各種物質(zhì)進(jìn)行微量水分含量測(cè)定,是當(dāng)前水分測(cè)量中的先進(jìn)儀器之一。下面為大家介紹微量水分測(cè)定儀工作原理、使用、故障處理方法。
微量水分測(cè)定儀工作原理
微量水分測(cè)定儀工作原理、使用、故障處理方法
反應(yīng)所需要的dian 通過外加含dian標(biāo)準(zhǔn)溶液補(bǔ)充。
本儀器屬于電量法,是基于將試樣溶于含有一定dian的特殊溶劑的電解液后,水即消耗dian,所需的dian不再是用標(biāo)準(zhǔn)含dian試劑去進(jìn)行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的dian離子在陽(yáng)極氧化為dian:
2I———2e——→I2………………(2)
所產(chǎn)生的dian又與樣品中的水反應(yīng),終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中dian濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:
m=×=
式中:m——試樣中水重量,mg;
C——電解消耗的電量,mc;
M——水的分子量;
n——電子轉(zhuǎn)移數(shù);
i——電解電流,mA;
t——電解時(shí)間,s;
96500——法拉第常數(shù);
10722——電解1mg shui 所消耗的電量,mc。
只要將所需參數(shù)輸入儀器微型計(jì)算機(jī),即可將分析試樣中含水量以ppm或%、μg表示出來。
微量水份測(cè)定儀是應(yīng)用微庫(kù)侖原理和單片微機(jī)技術(shù)相結(jié)合而成的新一代智能水份分析儀,具有靈敏度高、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn).廣泛應(yīng)用于石油、化肥、化工、電力、冶金、醫(yī)藥、地質(zhì)、高校教學(xué)等領(lǐng)域
ZRSF-11133型油品微量水分測(cè)定儀
北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司的此款ZRSF-11133型油品微量水分測(cè)定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器,軟件界面內(nèi)容豐富,操作內(nèi)容漢字提示,靈活、方便除具有檢測(cè)靈敏閾高、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試速度快、重復(fù)性好等特點(diǎn);還具有試驗(yàn)結(jié)果存儲(chǔ)、打印功能;樣品測(cè)定過程由儀器自動(dòng)控制,攪拌、測(cè)定60秒左右自動(dòng)完成,直接顯示測(cè)定結(jié)果;全密封滴定池瓶,避免試劑與人接觸,也避免環(huán)境濕度的影響;儀器中文液晶顯示,并具有自動(dòng)計(jì)算和打印功能,能打印出百分含量、樣品編號(hào)、試驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容;
1.儀器準(zhǔn)確度:
①水含量小于10微克水時(shí),測(cè)量值誤差小于2ug shui;
②水含量在10微克-1000微克水時(shí),測(cè)量誤差≤2ug shui;
③水含量在1000微克以上時(shí),測(cè)量值誤差≤0.2%(不含進(jìn)樣誤差);
2.主要特點(diǎn):
1.能對(duì)低含量樣品進(jìn)行微量分析,靈敏度高。
2.可無限存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3.友好的人機(jī)對(duì)話,具有觸摸屏方式的人機(jī)交互式界面。
4.顯示時(shí)鐘(年、月、日、時(shí)、分、秒),掉電保持。
5.打印機(jī):熱敏型,36個(gè)字符,漢字輸出。
6.采用程序控制,直接從界面輸入數(shù)字調(diào)整攪拌速度。
7.多種公式選擇,自動(dòng)更換顯示單位(ug、mg/L、ppm、%)可記憶。
3.技術(shù)參數(shù):
1.顯示方式:LCD彩色大屏幕觸摸顯示器;
2.測(cè)量范圍:0.0001%(1ppm)至100%;
3.靈 敏 閾:0.01ugH2O;
4.準(zhǔn) 確 度:對(duì)于5μg-1mg為±2μg,對(duì)于1mg以上,為0.2%(不含進(jìn)樣誤差);
5.試驗(yàn)結(jié)果:打印;
6.功 率:小于60W;
7.使用環(huán)境:溫度5℃-40℃;
8.濕度:〈85%;
9.外形尺寸:385×290×280(mm) ;
10.電 源:AC220V±10% 50Hz±5%;
11.重 量:約8kg。
北京鑫生卓銳科技有限公司
微量水分自動(dòng)測(cè)定儀采用卡爾-菲休庫(kù)侖電解法,可靠地對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水的測(cè)定。具有測(cè)定速度快、精度高、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠、操作簡(jiǎn)單,供生產(chǎn)操作人員及科研人員使用。主要應(yīng)用于石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥、環(huán)保、地質(zhì)等部門。
微量水分自動(dòng)測(cè)定儀特點(diǎn):數(shù)字顯示,測(cè)定速度快、精度高、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,操作簡(jiǎn)單。適用標(biāo)準(zhǔn):GB/T7600(ASTM D323)。適用石油和化工產(chǎn)品,蟲油電器設(shè)備絕緣油中微量水分的測(cè)定。
放在最前面的要數(shù)微量水分測(cè)定儀的操作問題,能不能正確操作微量水分測(cè)定儀,會(huì)直接影響測(cè)量的結(jié)果,作為一個(gè)專業(yè)的微量水分測(cè)定儀測(cè)量人員,我們應(yīng)該讓自己的工作變得更加出色。測(cè)量工作完成之后就要讀取數(shù)據(jù),在微量水分測(cè)定儀讀取數(shù)據(jù)的過程中,也會(huì)帶來一定的誤差問題,我們要減少誤差情況的發(fā)生,就要盡可能的去將數(shù)據(jù)進(jìn)行正確讀取。
微量水份測(cè)定儀產(chǎn)生誤差是一件不可避免的問題,即使是科學(xué)的操作方法也不能夠完全避免,對(duì)這一個(gè)問題我們要正視。將微量水分測(cè)定儀的誤差下降到最低的關(guān)鍵,就是盡量對(duì)微量水分測(cè)定儀進(jìn)行正確的操作與使用,這樣會(huì)更加有利于我們的工作。
一:處理電解池。
把的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
三:標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)
微量水份測(cè)定儀本身就是一個(gè)非常實(shí)用的儀器,但是我們?cè)谑褂梦⒘克譁y(cè)定儀進(jìn)行測(cè)量的過程中,可能存在誤差情況,這個(gè)時(shí)候我們也不能說微量水分測(cè)定儀的質(zhì)量不夠好,因?yàn)椴还苁鞘裁丛O(shè)備或多或少的都會(huì)出現(xiàn)這種情況。微量水分測(cè)定儀的這種誤差情況會(huì)影響到我們的工作,所以面對(duì)這種問題,我們必須考慮如何去減少微量水分測(cè)定儀在使用中誤差的情況。
操作微量水分測(cè)定儀,有許多需要注意的地方,而尤其是其操作程序,更要嚴(yán)格遵守,才能達(dá)到實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和目標(biāo)。操作微量水分測(cè)定儀有哪些流程呢? 1、滴定液的加入 將進(jìn)液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗"鍵,輸入次數(shù)和體積數(shù),按“啟動(dòng)"鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開始實(shí)驗(yàn)前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml,可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。) 2、溶劑的加入(無水甲醇) 將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,也取決于被測(cè)樣品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即關(guān)緊,目的是把無法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時(shí),請(qǐng)開啟攪拌?! ?、預(yù)滴定 按“方法"鍵,選擇“方法1-水分預(yù)滴定",確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵,開始預(yù)滴定程序。測(cè)定結(jié)束,按“確認(rèn)"鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序?! ∈褂迷噭⒓舆M(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的,因?yàn)轭A(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時(shí)滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個(gè)穩(wěn)定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件,所以進(jìn)行預(yù)滴定時(shí)要盡可能多地消耗一定時(shí)間。一個(gè)幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右?! ?、漂移 按“方法"鍵,選擇“方法2-水分漂移",確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵,開始漂移程序。測(cè)定結(jié)束,按“確認(rèn)"鍵保存漂移值,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序?! x器通過4分鐘自動(dòng)測(cè)定漂移值,以指示設(shè)備的干燥程度,以及反映外界環(huán)境對(duì)測(cè)試的影響,此值會(huì)作為背景在標(biāo)定及樣品計(jì)算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min,較為理想的是達(dá)到10ml/min.以下。 5、標(biāo)定 按“方法"鍵,選擇“方法3-水分標(biāo)定",確認(rèn)后選擇“1測(cè)量",再次確認(rèn)后選擇標(biāo)準(zhǔn)品、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量,確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵,開始標(biāo)定程序。測(cè)定結(jié)束,按“確認(rèn)"鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。多次標(biāo)定請(qǐng)重復(fù)此操作。 試劑滴定度的測(cè)量是實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行的必要工作。尤其當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度因?yàn)槟承┮蛩乇热绱髿庵袧駳獾臐B入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時(shí),就顯得更加必須和重要。試劑標(biāo)定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,不同的試劑穩(wěn)定性不一樣,另外滴定劑的儲(chǔ)存并不是絕對(duì)密封的,所以建議在每天滴定前都要進(jìn)行標(biāo)定?! ?、樣品含水量的滴定 按“方法"鍵,選擇“方法4-樣品水分",確認(rèn)后,請(qǐng)輸入樣品相關(guān)信息,再次確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵,開始樣品水分測(cè)量程序。測(cè)定結(jié)束,按“確認(rèn)"鍵保存并打印結(jié)果,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。多次測(cè)定請(qǐng)重復(fù)此操作?! ?、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的處理 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后請(qǐng)按“退出"鍵,返回到初始狀態(tài),以便進(jìn)行清理工作。