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液相色譜常見符號(hào)與術(shù)語(yǔ)歸納 液相色譜操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】在液相色譜的相關(guān)運(yùn)用和了解過程中,難免會(huì)出現(xiàn)一些不容易看懂的縮寫字符,如果不能了解這些字符所對(duì)應(yīng)的意義和背后的含義,那么便不能更加有效率的使用和學(xué)習(xí)液相色譜儀的相關(guān)知識(shí),下面便是總結(jié)的一些在液相色譜儀中常用的符號(hào)和術(shù)語(yǔ)(以字母順序排列):
 
  ACN 乙腈 Acetonitrile 
 
  AUFS滿量程的吸光度單位Absorbance units, full scale 
 
  As 峰不對(duì)稱因子 
 
  B 二元流動(dòng)相中的強(qiáng)溶劑;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 
 
  BSA 牛血清白蛋白(一種蛋白質(zhì)) Bovine serum albumin 
 
  CAF 咖啡因(中性溶質(zhì)) 
 
  Caffeine CRF 色譜響應(yīng)因子 Chromatographic response function;色譜圖總分離度的定量指標(biāo) 
 
  dc 色譜柱內(nèi)徑(cm) 
 
  DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine 
 
  DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl 
 
  dp 色譜柱填料的粒度(cm) 
 
  DRYLAB 液相資源公司(LC Resources INC.)的計(jì)算機(jī)模擬軟件。DRYLAB I用于等度預(yù)測(cè),DRYLAB G用于梯度預(yù)測(cè) F 流動(dòng)相的流速(ml/min) 
 
  FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 
 
  GPC 凝膠滲透色譜法 Gel-permeation chromatography 
 
  HA 酸性溶質(zhì),能電離出A- 
 
  Hex 己烷 Hexane 
 
  Hr 二相鄰譜帶之間的谷高 
 
  HVA 高香草酸 Homovanillic acid 
 
  h’ 峰高 
 
  h1,h2 相鄰譜峰1和譜峰2的峰高 
 
  IEC 離子交換色譜法 Ion-exchange chromatography 
 
  IP 離子對(duì) Ion-pair 
 
  IPC 離子對(duì)色譜法 Ion-pair chromatography 
 
  J 色譜峰強(qiáng)度參數(shù) 
 
  K’所給譜峰的容量因子,k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0,tR=t0(1+k’) 
 
  k 梯度洗脫過程中,某溶質(zhì)的k’的平均值或有效值 
 
  kw 以水做流動(dòng)相k’的外推值 
 
  k1,k2 相鄰譜峰1和譜峰2的容量因子 
 
  L 色譜柱長(zhǎng)度(cm) 
 
  Lc 檢測(cè)器流動(dòng)池光路的長(zhǎng)度(cm) 
 
  M 溶質(zhì)的分子量 
 
  MC 二氯甲烷 Methylene chloride 
 
  MDST 混合設(shè)計(jì)統(tǒng)計(jì)技術(shù) Mixture-design statistical technique;一種優(yōu)化流動(dòng)相的軟件
 
  MeOH 甲醇 Methanol 
 
  MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether 
 
  MW 溶質(zhì)的分子量 
 
  N 色譜柱塔板數(shù) 
 
  NAPA N-乙酰普魯卡因胺 N-Acetylprocainamide(堿性溶質(zhì)) 
 
  N0 檢測(cè)器的基線噪音 
 
  ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl 
 
  P 色譜柱的壓力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱極性參數(shù)
 
  PA 普魯卡因胺 Procainamide(堿性物質(zhì))
 
  PAH 聚芳香烴 Polyaromatic Hydrocarbon 
 
  PESOS 優(yōu)化流動(dòng)相的計(jì)算機(jī)軟件(美國(guó)Perkin-Elmer產(chǎn)品) 
 
  pKa 溶質(zhì)酸性常數(shù)的負(fù)對(duì)數(shù);當(dāng)pH=pKa時(shí),溶質(zhì)中有一半是電離的 
 
  Rk 保留值范圍,Rk=(末譜峰k’)/(初譜峰k’) 
 
  RRM 相對(duì)分離度圖(通常N=10000)
 
  Rs 相鄰二譜峰的分離度 
 
  S 當(dāng)流動(dòng)相中的%B改變時(shí),測(cè)量溶質(zhì)保留值的變化速率的參數(shù) 
 
  SAL 水楊酸 Salicylic Acid 
 
  SEC 尺寸排阻色譜法 Size-exclusion chromatography 
 
  S/N 信噪比 Signal to noise ratio 
 
  t 分離時(shí)間(min)(樣品進(jìn)樣時(shí)t=0) 
 
  tp 梯度系統(tǒng)的滯后時(shí)間(min) 
 
  TBA 四丁基銨離子 Tetrabutylammonium ion 
 
  TEA 三乙胺 Triethylamine 
 
  THF 四氫呋喃 Tetrahydrofuran 
 
  tk 在用于校正等度洗脫溶劑強(qiáng)度的流動(dòng)相離開梯度混合器時(shí),梯度洗脫的時(shí)間TLC 薄層色譜法 Thin-layer chromatography 
 
  TMA 四甲基銨 Tetramethylammonium(鹽) 
 
  TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl 
 
  tO 色譜柱的死時(shí)間(min) 
 
  tR 溶質(zhì)的保留時(shí)間(min) 
 
  tG 梯度時(shí)間(min),即梯度開始至結(jié)束的時(shí)間 t1,t2 相鄰譜峰1和譜峰2的保留時(shí)間(min 
 
  ti 色譜圖中峰的保留時(shí)間(min) 
 
  tf 色譜圖中末峰的保留時(shí)間(min) 
 
  △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 
 
  UV 紫外光 
 
  Vm 色譜柱的死體積(mL),Vm=t0F 
 
  VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid 
 
  wm 化合物的進(jìn)樣量 
 
  w1,w2 相鄰譜峰1和譜峰2于半峰高處(W1/2)的寬度(min)
 
  W1,W2 相鄰譜峰1和譜峰2的基線寬度(min) 
 
  W1/2 半峰高處的譜帶寬度 
 
  以上是常見的在液相色譜儀中出現(xiàn)的符號(hào)和術(shù)語(yǔ)歸納,受限于時(shí)間和精力,本文歸納僅為不完全匯總,疏漏之處,歡迎補(bǔ)充。

液相色譜流動(dòng)相說明

  流動(dòng)相相當(dāng)于液相的血液,可以想象對(duì)液相的重要程度。那么流動(dòng)相都需要注意什么呢?  01、過濾溶劑  溶劑在使用前一定要用0.5μm的過濾器過濾,如果使用固體化學(xué)試劑(緩沖鹽)配制流動(dòng)相,過濾特別重要,不能讓固體微粒污染泵,阻塞進(jìn)樣器和柱頭過濾片。本實(shí)驗(yàn)室有水溶性和脂溶性兩種過濾膜供選擇(反光面朝上),過濾水溶性流動(dòng)相時(shí)(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇潤(rùn)濕過濾膜,有助于快速抽濾?! ?2、保持儲(chǔ)液瓶的清潔  用普通溶劑瓶作流動(dòng)相儲(chǔ)液器應(yīng)不定期廢棄瓶子,最后一次應(yīng)用HPLC級(jí)的水或溶劑清洗,不能在清洗過程中留下污跡?! ?3、保證溶劑的質(zhì)量  一定要用HPLC級(jí)的溶劑,水也應(yīng)達(dá)到HPLC級(jí),同樣也要使用高純度的緩沖鹽?! ∫恍┮蛄鲃?dòng)相引起的常見問題  01、流動(dòng)相脫氣不充分  流動(dòng)相受熱,或者流動(dòng)相不同組分混合時(shí)會(huì)有氣體產(chǎn)生,氣泡進(jìn)入泵內(nèi)引起壓力波動(dòng),增加噪音,色譜圖上出現(xiàn)毛刺??稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題:流動(dòng)相再脫氣;采用更有效的脫氣方法或兩種方法配合使用;改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外預(yù)混合?! ?2、流動(dòng)相供給不暢  流動(dòng)相用完,管道中吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)。應(yīng)經(jīng)常觀察儲(chǔ)液器中流動(dòng)相的量,加足流動(dòng)相保證所有的樣品分析完畢。輸液管道上裝沉子沉至瓶底,儲(chǔ)液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液管,使其不能上下移動(dòng)。  過濾器阻塞引起管道和泵腔空化,壓力不穩(wěn)。過濾器被微粒所阻塞或長(zhǎng)霉,去掉過濾器后如果系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,說明已找出問題,換上新的過濾器則可。有時(shí)候換上新的過濾器仍然不暢,那就需要查查流動(dòng)相的制備過程,或者換大孔徑的過濾器。不管如何,流動(dòng)相都需要重新過濾?! ×魉龠^高、阻力大,造成空化現(xiàn)象,這是由于過濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的。如果流速大于10mL/min,常會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象?! ∈褂孟铝蟹椒ń鉀Q:  (1)使用低流速;  (2)換大孔徑的過濾器;  (3)增加進(jìn)液管道內(nèi)徑;  (4)抬高或加壓儲(chǔ)液器;  (5)不用過濾器,但流動(dòng)相一定要先過濾;  (6)儲(chǔ)液器蓋子太緊,在儲(chǔ)液器內(nèi)形成真空,打出的流動(dòng)相不連續(xù)。應(yīng)松開蓋子或留有1mm的縫隙;  (7)進(jìn)液管道阻塞或彎曲使泵抽不到液,注意調(diào)整進(jìn)液管道或更換新的。其它問題包括滲漏或接頭松動(dòng)、泵部件損壞等,都能引起供液不正常?! ?3、流動(dòng)相和儲(chǔ)液器被污染  由于污染,噪音越來越大,檢測(cè)器基線上升。污染物可能被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng),而再以穩(wěn)定的濃度流出來,所以在色譜圖中不出多余的峰。用梯度洗脫時(shí)弱流動(dòng)相可以使污染物聚在柱頂,流動(dòng)相強(qiáng)度增加后污染物可能被洗脫出來一個(gè)大的偽峰。有時(shí)基線噪音突然增大或突然提高,都是因?yàn)榉磸?fù)加進(jìn)新的流動(dòng)相或系統(tǒng)用得太久(通宵)所造成的。新加進(jìn)的流動(dòng)相有污染物或者流動(dòng)相長(zhǎng)霉,繁殖了細(xì)菌?! ∨K的儲(chǔ)液器會(huì)污染清潔的流動(dòng)相。每種流動(dòng)相備有專用的儲(chǔ)液器,或者定期報(bào)廢儲(chǔ)液器?! ×鲃?dòng)相污染來自這幾個(gè)方面  04、試劑質(zhì)量不高,玻璃器皿不合格;  微生物的影響;  配制流動(dòng)相時(shí)操作不當(dāng)?shù)?  因此要求高純度化學(xué)試劑和HPLC級(jí)溶劑;  玻璃器皿按規(guī)定清洗干凈;  為防止微生物生長(zhǎng),每天要用甲醇清洗系統(tǒng);  懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長(zhǎng)了微生物,可用稀硝酸沖洗即可(注意不要損壞柱和管道系統(tǒng));  真空脫氣時(shí)防止泵油帶入流動(dòng)相;  用清潔的惰性塞子、攪棒、過濾器和玻璃器皿配制流動(dòng)相;  已經(jīng)污染的流動(dòng)相一定要廢棄掉。

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液相色譜 液相色譜流動(dòng)相說明_液相色譜

對(duì)液相色譜儀色譜工作站硬件的要求

  氣相色譜是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組分在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定時(shí)間的流動(dòng)后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱,根據(jù)峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作原理。

  對(duì)液相色譜儀色譜工作站硬件的要求主要有以下五點(diǎn):

  1. 對(duì)工作站可靠性的要求。目前很多國(guó)產(chǎn)色譜工作站硬件在電路設(shè)計(jì)和元器件選用上存在缺陷,造成硬件的穩(wěn)定性差。有部分硬件在保修期內(nèi)反復(fù)出問題,極大的損壞了品牌形象。

  2. 對(duì)量程范圍的要求。在制備色譜儀和離子色譜儀等領(lǐng)域,量程范圍通常會(huì)超過1V,達(dá)到5V或者更高。這就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能滿足上述要求。

  3. 對(duì)采樣頻率和最小分辨率的要求。毛細(xì)管電泳色譜,超高效液相色譜儀等快速分析設(shè)備的發(fā)展;痕量分析需求的增多。

  4. 對(duì)兼容性的要求。當(dāng)前有些工作站硬件接上電腦后,出現(xiàn)系統(tǒng)死機(jī),工作站死機(jī),系統(tǒng)重啟,鼠標(biāo)亂跳等現(xiàn)象。這些現(xiàn)象需要從開發(fā)時(shí),在源頭上規(guī)避。

  5. 對(duì)通訊接口的要求。為了跟上計(jì)算機(jī)主機(jī)的變化,目前國(guó)內(nèi)各廠家都把USB通訊作為一大亮點(diǎn)。然而USB通訊本身存在信號(hào)易中斷的缺陷,目前還沒有哪個(gè)廠家真正刻服了這個(gè)缺陷,所以建議在USB通訊之外,提供串行口的選擇。當(dāng)然,選用網(wǎng)口,順應(yīng)網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)采集和儀器控制的需求是當(dāng)前可以的選擇,這一趨勢(shì)也會(huì)隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展得以快速進(jìn)步。

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液相色譜儀 對(duì)液相色譜儀色譜工作站硬件的要求_液相色譜儀

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