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使用氣質(zhì)聯(lián)用儀時(shí)需要注意什么 氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】氣質(zhì)聯(lián)用儀一般被看做是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合。它常出的問(wèn)題也是兩者相加。我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái)。主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門時(shí)的密封圈。氣質(zhì)聯(lián)用儀的幾個(gè)問(wèn)題一般是由毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)造成,而這方面需要注意的有:
 
  伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行;
 
  墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈;
 
  清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴(yán);
 
  氣質(zhì)聯(lián)用儀門上的密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的,但是對(duì)于處理密封圈來(lái)說(shuō),不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有影響。
 
  平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí),要對(duì)在通氣和不通氣的情況下,多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問(wèn)題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。 溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒(méi)有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間,會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。
 
  另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是:沒(méi)有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測(cè)器,一般來(lái)說(shuō),80%以上的污染是在離子源部分。
 
  我們需要對(duì)調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動(dòng),好也不要由用戶動(dòng)。氣質(zhì)聯(lián)用儀的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng),主要是換機(jī)油和分子篩。這一部分需要特別關(guān)注和保養(yǎng)。

氣質(zhì)聯(lián)用儀日常維護(hù)

  氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。

    下面主要是氣質(zhì)聯(lián)用儀日常維護(hù)事項(xiàng),快來(lái)一起學(xué)習(xí)一下吧~

  1、儀器涉及的密閉性問(wèn)題

  氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當(dāng)重要。

  (1)換柱:毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行。

  (2)墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈,每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。

  (3)清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。

  2、色譜柱的使用與保存

  (1)色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書中標(biāo)明的最低和最高溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì)造成固定液流失,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。

  (2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

  (3)色譜柱的安裝

  色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書操作,切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對(duì)工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門工具比對(duì)。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開(kāi)機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

  3、離子源和預(yù)桿的清洗

  清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機(jī)箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。

標(biāo)簽: 氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀 氣質(zhì)聯(lián)用儀日常維護(hù)_氣質(zhì)聯(lián)用儀

氣質(zhì)聯(lián)用儀的3個(gè)保養(yǎng)維護(hù)注意事項(xiàng)

  1、儀器涉及的密閉性問(wèn)題

  氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當(dāng)重要。

  (1)換柱:毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行。

  (2)墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈,每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。

  (3)清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。

  2、色譜柱的使用與保存

  (1)色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書中標(biāo)明的最低和最高溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì)造成固定液流失,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。

  (2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

  (3)色譜柱的安裝

  色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書操作,切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對(duì)工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門工具比對(duì)。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開(kāi)機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

  3、離子源和預(yù)桿的清洗

  清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機(jī)箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件 的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。

標(biāo)簽: 氣質(zhì)聯(lián)用儀
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