步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等 檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗或更換。 步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平 在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進行檢查，以確認切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面。 步驟3：將色譜柱連于進樣口上 通常來說，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進樣口襯管的中下部，當(dāng)進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱子，連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后，用手把連接螺母擰上，用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。 步驟4：接通載氣 載氣必須為高純氮氣（或氦氣），純度達99.999%，使用極性柱時（如FFAP、PEG-20M等），可以載氣加脫氧管進一步脫氧，這樣可延長柱子的使用壽命。 當(dāng)色譜柱與進樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確，并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步安裝。 步驟5：將色譜柱連于檢測器上 其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點，或按照色譜儀說明書安裝。 步驟6：進行氣體檢漏 在色譜柱加熱前，要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1：1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。 步驟7：色譜柱的老化 色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出，以免影響您的分析。 最后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進行實際樣品的分析。
作為實驗人員我們還是希望一根色譜柱可以盡可能的耐用，一方面減少檢驗成本，另一方面則可以減少因為頻繁更換色譜柱產(chǎn)生的檢測結(jié)果波動。但那么為了延長毛細管色譜柱壽命應(yīng)該注意哪些問題呢？
①正確的安裝和操作
氣相色譜柱一旦受到損傷之后，想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的，因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長的使用壽命，最根本的是在于能夠正確的安裝和操作，形成良好的使用和維護習(xí)慣。如定期對管路和壓力調(diào)節(jié)器進行檢漏、定期更換隔墊、用高純度載氣、安裝氧凈化器以及不要待載氣鋼瓶完全用空再進行更換等，以免系統(tǒng)和氧接觸而受氧化損壞；嚴格和徹底的凈化樣品，以減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性殘留物對色譜柱的污染。
②使用預(yù)柱
為了延長色譜柱的壽命，除合理選擇柱類型和固定相外，減少柱的活化或再生頻率，提高日常工作效率，是較佳的方法。有時使用預(yù)柱是不可缺少的。
在毛細管氣相色譜分析中，可以使用一段1～10m的去活石英毛細管作為預(yù)柱，減少污染物對色譜柱的損傷。這段去活石英毛細管又被稱為空保護柱，它連接在毛細管柱前面。去活石英管沒有涂漬任何固定相，只是對管壁表面進行了去活處理，以便減小和溶質(zhì)的作用，大多數(shù)的情況下，空保護柱內(nèi)外徑和色譜柱相同，如果管徑不同，可以使用內(nèi)外徑大一些的保護柱，要比使用直徑小的效果更好。
當(dāng)樣品中含有不揮發(fā)組分時，使用保護柱可免污染色譜柱，這樣可以大大減少殘留物和樣品之間的作用。因為空保護柱不會保留溶質(zhì)(沒有涂漬固定相)，且殘留物不會覆蓋在固定相的上面而導(dǎo)致不好的峰形?？毡Ｗo柱常為3～5m長，當(dāng)有峰形出現(xiàn)問題時，保護柱應(yīng)當(dāng)進行再處理或更換了。
空保護柱也常用于某些樣品，以改善峰形。在大體積進樣(>2μL)的不分流進樣、大內(nèi)徑柱直接進樣和柱頭進樣情況下，對溶劑和固定相極性不匹配時很有用，它對靠近溶劑前沿流出的峰或溶質(zhì)的極性和溶劑很相似時色譜峰，會有很大改善。
當(dāng)色譜柱使用一段時間以后，柱內(nèi)由于各種原因，滯留了一些高沸點組分或氧化物等，除柱效有所下降外，還可能出現(xiàn)基線波動或“鬼峰”。為了去除污染物，使柱效和基線恢復(fù)到原來的狀態(tài)，稱為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區(qū)別和不同，它是柱在使用一段時間柱性能下降，經(jīng)處理后盡量恢復(fù)到原來性能的過程。
下一篇：恒溫水浴的操作使用及注意事項
449717568
