氣相色譜儀氣化襯管中填充石英棉的目的是使樣品混合物均勻,充分氣化,防止不揮發(fā)性組分和機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
一、石英棉填充量:
1、分流進(jìn)樣襯管填充量較大,不分流進(jìn)樣和大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣約為分流進(jìn)樣的1/5,直接進(jìn)樣一般不用填充。
2、高吸附性樣品如農(nóng)藥,少填會(huì)得到更好的分析效果。
3、樣品中含有非揮發(fā)性化合物或某些特殊樣品,減少或改變填充量可能分析效果更佳。
4、對于高氣化熱的溶劑如水,適當(dāng)增加填充量會(huì)得到更好的分析效果。
5、石英棉填充應(yīng)均勻,不宜太緊,也不宜太松。
二、石英棉填充位置:
一般位于注射針尖下方1~2mm左右,太遠(yuǎn)太近都會(huì)使分析結(jié)果重復(fù)性差。
一、氣相色譜儀對實(shí)驗(yàn)室
(1)實(shí)驗(yàn)室周圍必須無強(qiáng)磁場,易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體存在。 (2)實(shí)驗(yàn)室必須保持在5~35°范圍內(nèi),當(dāng)濕度≤85%,實(shí)驗(yàn)室必須安裝空調(diào)以及抽濕機(jī). (3)實(shí)驗(yàn)室的操作平臺(tái)。一起擺放的高度(以水泥平臺(tái)較佳為標(biāo)準(zhǔn)),高度一般為60-80公分),桌臺(tái)需離墻面50公分以上,方便安裝以及售后服務(wù). (4)避免儀器與其他大功率設(shè)備混合使用一個(gè)插板,需單獨(dú)使用較佳 (5)地線的安裝,一般在潮濕地面(活食鹽溶液灌注),要求接地電阻1歐姆即可?! 《庠礈?zhǔn)備及凈化 (1)首先要準(zhǔn)備好氣體高壓鋼瓶,在使用過程中剛瓶子氣體的氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)注意要更換備用的氣體。氣體純度為99.99%,特殊要求的使用高純氣源99.999%?! ?2)為了保證氣體含有水分和有機(jī)氣體成分時(shí),在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。目前使用的氣體鋼瓶中,有部分色譜儀附帶了活性炭,硅膠和分子篩等功能,基本可滿足要求。 三、氣相色譜儀檢查及安放 儀器設(shè)備到達(dá)安裝地點(diǎn)之后,必須在廠家和公司實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人的前提下,開箱和安裝儀器,按照儀器設(shè)備的清單,逐一盤點(diǎn),易損壞的配件以及器皿需妥善保管。工程師安裝要求進(jìn)行安裝和培訓(xùn)?! ∷?、減壓閥的安裝 根據(jù)合同要求,若無減壓閥需自己購買。需要氧氣和氫氣減壓閥。減壓閥的使用和要求,必須在安裝工程師的指導(dǎo)下進(jìn)行?! ∥?、色譜儀氣路氣密性檢查 氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,工程師培訓(xùn)過程中嚴(yán)格會(huì)重點(diǎn)講敘如何進(jìn)行檢查和判斷。