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關(guān)于色譜儀緩沖液使用的一些基礎(chǔ)知識 色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】緩沖溶液指的是由弱酸及其鹽、弱堿及其鹽組成的混合溶液,能在一定程度上抵消、減輕外加強(qiáng)酸或強(qiáng)堿對溶液酸堿度的影響,從而保持溶液的pH值相對穩(wěn)定,是色譜儀使用中非常重要的一部分。
 
  關(guān)于流動相中緩沖鹽的正確使用方法,主要有兩部分。首先,使用前的處理。在使用緩沖鹽作流動相之前需要用不含緩沖鹽的流動相沖洗色譜柱,直至基線平穩(wěn)。 原則上,用于沖洗的流動相與分析時所用的流動相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于沖洗用的流動相中不含緩沖鹽。其實(shí),原因在于緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑。用含緩沖鹽的(特別是做流動相的水為飽和的緩沖鹽溶液時)流動相進(jìn)行分析時,如果分析前色譜柱中用于保存色譜柱的流動相中含水的比例相對較小,不先沖洗掉,接下來做樣品的時候所用的流動相中如果有機(jī)溶劑含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解該緩沖鹽時,緩沖鹽將會在色譜柱柱體上析出,沉積下來,對色譜柱造成損害。
 
  其次是使用后處理,用與分析時含水比例相同的流動相進(jìn)行約30min沖洗,直至基線平穩(wěn)。如果該色譜柱在接下來很長的一段時間內(nèi)不使用,要長期保存,則需再加上一步,即用純的有機(jī)溶劑沖洗一遍,直至基線平穩(wěn)。
 
  此外,使用緩沖液時應(yīng)該注意一下幾點(diǎn):
 
  1、避免使用鹽酸鹽,鹽酸鹽對鋼質(zhì)有腐蝕作用。
 
  2、緩沖液盡量要現(xiàn)配現(xiàn)用,往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液,隔天或放置長時間實(shí)驗(yàn)時會有很多怪現(xiàn)象發(fā)生。
 
  3、實(shí)驗(yàn)后不可用有機(jī)溶劑直接過度,有機(jī)溶劑會處使鹽類析出,造成液路或色譜柱堵塞,可用95:5的水甲醇沖洗。
 
  4、使用緩沖液要及時掌握ph范圍,做到胸中有數(shù)。
 
  5、清洗液路和柱子時,有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗。
 
  6、長時間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無析出,若有白色鹽類析出,可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水沖洗)可以避免液路的堵塞。
 
  7、選擇緩沖液要用可靠的試劑,避免不純的鹽類造成不必要的麻煩。

高效氣相色譜儀電子壓力流量控制特點(diǎn)

  高效氣相色譜儀電子壓力流量控制(EPC)是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)壓力和流量的自動控制技術(shù)。EPC具有以下特點(diǎn):

  一、流量控制準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好:

  由載氣流量變化引起的保留時間誤差<0.02%RSD。

  二、可實(shí)現(xiàn)載氣的多模式操作:

  可實(shí)現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作,對優(yōu)化分離更為有利。

  三、儀器體積更?。?/p>

  不需要各種機(jī)械閥和壓力表,使儀器更為簡潔,不存在機(jī)械閥故障問題。

  四、自動化程度更高:

  操作人員只需通過計(jì)算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量(流速)和柱前壓,軟件會自動計(jì)算并設(shè)置各個參數(shù),使GC工作效率更高。對于高要求的分析,需要對EPC定期進(jìn)行校正。

  五、具有節(jié)省氣體的功能:

  當(dāng)一段時間不進(jìn)樣分析時,儀器可自動開啟省氣體功能,將載氣流速降低(具體數(shù)值可設(shè)定)。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時,儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來的條件。

  六、操作更安全:

  EPC可自動檢測GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣,當(dāng)檢測到壓力意外下降時,會自動切斷有關(guān)氣體或所有氣體,同時報(bào)警。

  七、分析結(jié)果更可靠:

  EPC會將分析過程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動記錄下來,實(shí)驗(yàn)人員可據(jù)此判斷分析條件有無變化,從而判斷分析結(jié)果的可靠性。若分析結(jié)果有問題,可通過檢查這些原始記錄找到原因。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀電子壓力流量控制特點(diǎn)_高效氣相色譜儀

氣相色譜儀氣路檢漏的流程

  氣相色譜儀的流動相是氣體,所以當(dāng)氣體出現(xiàn)泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對檢測結(jié)果會有顯著的影響,造成分析結(jié)果的誤差或者分析失敗。首先當(dāng)氣相色譜儀氣路漏氣時,色譜圖會發(fā)生一些變化:

  1、基線變化

  a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)?;€燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。

  b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。

  2、色譜峰變化

  a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣;

  b.峰形變小、保留時間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。

  3、在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)

  輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運(yùn)行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

  當(dāng)出現(xiàn)如上述問題,一般就要考慮是否是漏氣了,也就是要開始檢漏了,檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級:

  A級試漏:對氣路嚴(yán)重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后,不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲,如聽到明顯的漏氣聲,說明系統(tǒng)有大漏。必須依據(jù)漏氣聲追查出泄露處,并加以排除。查找氣路的嚴(yán)重泄漏,也可在流路的流量開大最大時,用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現(xiàn)而加以證實(shí)。

  B級試漏:對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口,觀察氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零,即可認(rèn)為次氣路B級試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零,可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。

  C級試漏:對氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口,觀察系統(tǒng)壓力表,不得在半小時內(nèi)有5kPa以上的下降。此時系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa以上。必要時可在系統(tǒng)出口處外接一個0.5級標(biāo)準(zhǔn)壓力表來讀取壓力變化數(shù)。也可將儀器總進(jìn)氣閥暫時關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開,減壓閥調(diào)到0.3-0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時,關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表,在5min內(nèi)應(yīng)無可觀察到的下降。如有較明顯下降,則說明氣路系統(tǒng)的上游有泄漏,否則應(yīng)對后面的氣路做進(jìn)一步檢查。

  在找到漏氣點(diǎn)后則應(yīng)對漏氣故障進(jìn)行排除,一般流程如下:

  一般在漏氣點(diǎn)為接頭時,多數(shù)人認(rèn)為只要繼續(xù)緊固接頭螺絲即可達(dá)到消除泄漏的目的。這種簡單的處理方法是片面的,有時還會造成接頭的永久性損傷。

  正確的處理方法應(yīng)當(dāng)是在發(fā)現(xiàn)接頭處有泄漏時,應(yīng)對接頭做如下檢查:

  1、接頭配合的墊片是否合適及無傷痕;

  2、接頭密合處是否干凈平滑無污物;

  3、接頭配合裝配時,是否相互對準(zhǔn)對正;

  4、能否先用手將接頭大體擰緊。

  如上述檢查無異常,再用扳手將接頭上緊。上緊時應(yīng)注意壓力要適當(dāng),對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大,一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可;對于金屬墊片的接頭,壓力可適當(dāng)加大,但也應(yīng)以不漏氣為界限。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀氣路檢漏的流程_氣相色譜儀

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