高效氣相色譜儀電子壓力流量控制(EPC)是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)壓力和流量的自動控制技術(shù)。EPC具有以下特點(diǎn):
一、流量控制準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好:
由載氣流量變化引起的保留時間誤差<0.02%RSD。
二、可實(shí)現(xiàn)載氣的多模式操作:
可實(shí)現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作,對優(yōu)化分離更為有利。
三、儀器體積更?。?/p>
不需要各種機(jī)械閥和壓力表,使儀器更為簡潔,不存在機(jī)械閥故障問題。
四、自動化程度更高:
操作人員只需通過計(jì)算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量(流速)和柱前壓,軟件會自動計(jì)算并設(shè)置各個參數(shù),使GC工作效率更高。對于高要求的分析,需要對EPC定期進(jìn)行校正。
五、具有節(jié)省氣體的功能:
當(dāng)一段時間不進(jìn)樣分析時,儀器可自動開啟省氣體功能,將載氣流速降低(具體數(shù)值可設(shè)定)。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時,儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來的條件。
六、操作更安全:
EPC可自動檢測GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣,當(dāng)檢測到壓力意外下降時,會自動切斷有關(guān)氣體或所有氣體,同時報(bào)警。
七、分析結(jié)果更可靠:
EPC會將分析過程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動記錄下來,實(shí)驗(yàn)人員可據(jù)此判斷分析條件有無變化,從而判斷分析結(jié)果的可靠性。若分析結(jié)果有問題,可通過檢查這些原始記錄找到原因。
氣相色譜儀的流動相是氣體,所以當(dāng)氣體出現(xiàn)泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對檢測結(jié)果會有顯著的影響,造成分析結(jié)果的誤差或者分析失敗。首先當(dāng)氣相色譜儀氣路漏氣時,色譜圖會發(fā)生一些變化:
1、基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)?;€燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
2、色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣;
b.峰形變小、保留時間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
3、在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)
輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運(yùn)行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
當(dāng)出現(xiàn)如上述問題,一般就要考慮是否是漏氣了,也就是要開始檢漏了,檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級:
A級試漏:對氣路嚴(yán)重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后,不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲,如聽到明顯的漏氣聲,說明系統(tǒng)有大漏。必須依據(jù)漏氣聲追查出泄露處,并加以排除。查找氣路的嚴(yán)重泄漏,也可在流路的流量開大最大時,用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現(xiàn)而加以證實(shí)。
B級試漏:對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口,觀察氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零,即可認(rèn)為次氣路B級試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零,可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。
C級試漏:對氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口,觀察系統(tǒng)壓力表,不得在半小時內(nèi)有5kPa以上的下降。此時系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa以上。必要時可在系統(tǒng)出口處外接一個0.5級標(biāo)準(zhǔn)壓力表來讀取壓力變化數(shù)。也可將儀器總進(jìn)氣閥暫時關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開,減壓閥調(diào)到0.3-0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時,關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表,在5min內(nèi)應(yīng)無可觀察到的下降。如有較明顯下降,則說明氣路系統(tǒng)的上游有泄漏,否則應(yīng)對后面的氣路做進(jìn)一步檢查。
在找到漏氣點(diǎn)后則應(yīng)對漏氣故障進(jìn)行排除,一般流程如下:
一般在漏氣點(diǎn)為接頭時,多數(shù)人認(rèn)為只要繼續(xù)緊固接頭螺絲即可達(dá)到消除泄漏的目的。這種簡單的處理方法是片面的,有時還會造成接頭的永久性損傷。
正確的處理方法應(yīng)當(dāng)是在發(fā)現(xiàn)接頭處有泄漏時,應(yīng)對接頭做如下檢查:
1、接頭配合的墊片是否合適及無傷痕;
2、接頭密合處是否干凈平滑無污物;
3、接頭配合裝配時,是否相互對準(zhǔn)對正;
4、能否先用手將接頭大體擰緊。
如上述檢查無異常,再用扳手將接頭上緊。上緊時應(yīng)注意壓力要適當(dāng),對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大,一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可;對于金屬墊片的接頭,壓力可適當(dāng)加大,但也應(yīng)以不漏氣為界限。