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固相萃取儀的操作方法 固相萃取儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】固相萃取儀是液固萃取柱和液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來的樣品預(yù)處理技術(shù),可用于樣品的分離、純化和濃縮,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、環(huán)保等領(lǐng)域。
 
  1.選擇小柱或濾膜
 
  小柱或濾膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內(nèi)樣品, 一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。
 
  2.活化
 
  萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5-10ml 溶劑沖洗濾膜使填料保持濕潤, 因為填料干燥會降低樣品保留值,而各小柱的干燥程度不一,也會影響回收率的重現(xiàn)性。
 
  3.上樣
 
  一般可采取以下四種方法:
 
  (1) 用0.1mol/L 酸或堿調(diào)節(jié), 使pH<3或pH>9, 離心取上層液萃??;
 
  (2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白質(zhì)后取上清液, 以水或緩沖液稀釋后萃??;
 
  (3)用酸或無機鹽沉淀蛋白質(zhì)后取上清液, 調(diào)節(jié)pH 值后萃?。?br /> 
  (4)超聲15min后加入水、緩沖液, 取上清液萃取。流速應(yīng)控制為1ml/min, 流速快不利于待測物與固定相結(jié)合。
 
  4.淋洗
 
  反相SPE的清洗溶劑多為水或緩沖液, 可在清洗液中加入少量有機溶劑、無機鹽或調(diào)節(jié)pH值。加入小柱的清洗液應(yīng)不超過一個小柱的容積, 而SPE濾膜為5~10ml。
 
  5.洗脫
 
  應(yīng)選用5~10ml離子強度較弱但能洗下待測物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度, 則可先將洗脫液揮干后, 再用流動相重組殘留物后進樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水, 可選用冷凍干燥法。保留能力較弱的SPE 填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測物,再用極性較強的HPLC 分析柱分析洗脫物。

全自動固相萃取儀的應(yīng)用如何

    在分析化學中,尤其是復雜基質(zhì)樣品的分析,如食品安全,環(huán)境,生物醫(yī)藥等,樣品前處理是一個非常重要的步驟。樣品前處理的好壞不僅直接影響分析結(jié)果的靈敏度和重現(xiàn)性,而且還影響分析儀器的使用壽命和維護成本。

 

    再加上,若是能有一款自動化的前處理凈化儀器設(shè)備,將能減輕檢測實驗室檢驗員的工作業(yè)務(wù)量,為此很多分析科學家認識到樣品前處理的重要性,不斷地研究,改進樣品前處理的技術(shù)和方法,以提高它的準確性,有效性,快捷性。

    全自動固相萃取儀應(yīng)用領(lǐng)域:

    1、環(huán)境行業(yè):殺蟲劑和除草劑、石油和油脂、多環(huán)芳烴和半揮發(fā)性有機物、爆炸物、多氯聯(lián)苯、溴化阻燃劑、二噁英和呋喃類有機污染物、苯脲除草劑。

    2、制藥、天然產(chǎn)物行業(yè):液體中活性成分分析、包裝飲用水中的可萃取物分析、藥物包裝中可萃取物分析、維生素和抗生素。

    3、食品、飲料行業(yè):殺蟲劑和除草劑、包裝飲料中的污染物、農(nóng)殘、天然產(chǎn)品、飲食補充劑。

    4、生命科學領(lǐng)域:基因研究、大分子蛋白質(zhì)前處理。

    5、司法鑒定領(lǐng)域:殘留物的富集、有毒物質(zhì)的篩選等前處理。

    6、其它領(lǐng)域:煙草分析、香精香料分析、化妝品分析等絕大多數(shù)有機化合物分析前處理。

    方案優(yōu)勢

    近年來,固相萃取技術(shù)受到的關(guān)注越來越多,在樣品前處理過程中,也廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、藥品、醫(yī)療、水質(zhì)、土壤等各種領(lǐng)域,用于對復雜基質(zhì)樣品的凈化及對目標分析物的富集,是目前較為重要的有機樣品前處理技術(shù)之一。

    全自動的固相萃取儀器以其自動化程度高、處理速度快、樣品通量大等諸多優(yōu)勢為廣大實驗室所接受,可全自動的完成固相萃取活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫等步驟,連續(xù)處理大量樣品,無需任何手動干預(yù)。 常見的固相萃取技術(shù)主要分為:柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。

標簽: 全自動固相萃取儀
全自動固相萃取儀 全自動固相萃取儀的應(yīng)用如何_全自動固相萃取儀

固相萃取儀的異常問題處理

    固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來;

    主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單、省時、省力。

    廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。

    1.固相萃取儀采用哪種上樣方式比較適合?

    目前市面上常用正壓上樣和負壓上樣兩種方式萃取,但負壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復性差等原因;

    所以主流廠家一般采用正壓上樣方式,全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品;

    更加精確地控制液體流速,從而顯著提高了儀器重復性并確保了樣品回收率。

    2.全自動固相萃取樣品處理速度有什么要求?

    單個樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右,一般廠家的固相萃取儀都差不多。

    所以,一般來說,儀器同步處理的樣品數(shù)越多,處理速度就越快。

    全自動固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取,zui大程度提高了樣品處理速度

    3.全自動固相萃取儀能否有效避免萃取過程中流路的堵塞?

    自動固相萃取儀應(yīng)用過程中常遇到的問題:流路堵塞造成儀器故障。

    在發(fā)生柱堵塞時,大部分固相萃取儀不能自動檢測,使樣品和溶劑泄露,造成嚴重損失和交叉污染。

    全自動固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當流路壓力>0.6Mpa時,系統(tǒng)會自動報警,從而有效保護裝置。

    4.全自動固相萃取儀能否對交叉污染進行有效控制?

    某些自動固相萃取儀,樣品和溶劑使用同一管路,易造成污染,尤其是無清洗功能的儀器,短時間內(nèi),管路就會殘留多種化合物,這是造成很多實驗失敗的根本原因。

    全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動選擇溶劑,有機溶劑廢液有獨立的廢液通道,有效避免交叉污染。

標簽: 固相萃取儀
固相萃取儀 固相萃取儀的異常問題處理_固相萃取儀

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