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石墨爐原子吸收光譜儀的使用與維護(hù) 光譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析的方法。由于樣品全部參加原子化,并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。那么,石墨爐原子吸收光譜儀應(yīng)當(dāng)如何使用和維護(hù)呢?
 
  一、儀器的使用
 
  一般的儀器說明書上面有的常規(guī)步驟就不多說了,大家知道儀器狀態(tài)的正常時(shí)取得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的先決條件,但是有時(shí)儀器自檢也許是已經(jīng)通過了,但是有些儀器部分還是需要大家來檢查 。
 
  1光譜儀部分:看燈的負(fù)高壓是否正常范圍(一般是在450-650v),如果是突然發(fā)現(xiàn)負(fù)高壓特高,估計(jì)你就要檢查光路了,看是否有異物擋住了光路,鏡片是否有起霧結(jié)水,此時(shí)就需要用擦鏡紙或者是吹風(fēng)機(jī)吹干,同時(shí)檢查環(huán)境溫濕度是否達(dá)標(biāo)。
 
  2.自動(dòng)進(jìn)樣器:首先觀察自動(dòng)進(jìn)樣器管路是否出現(xiàn)異常,有時(shí)一個(gè)晚上或者是更久時(shí)間不用,溶液(特別是那種突然停止的動(dòng)作,待測(cè)溶液會(huì)在管路中)會(huì)在自動(dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管中蒸發(fā)結(jié)晶,導(dǎo)致自動(dòng)進(jìn)樣器堵塞,或者是管路不流暢。此時(shí)儀器在清洗過程時(shí),毛細(xì)管出水滴的速度會(huì)好慢?;蛘呤俏矔?huì)有延遲現(xiàn)象。看是否能夠準(zhǔn)確的將溶液注入到石墨管中,同時(shí)也要注意檢查清洗進(jìn)樣毛細(xì)管,是否掛水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接著就是檢查冷卻循環(huán)水,看壓力是否在許可范圍內(nèi)。有一次,可能是管道外面的堵塞,導(dǎo)致石墨爐膛下面的接口處直接脹破漏水,還好沒有造成更大事故。
 
  二、儀器的維護(hù)
 
  正確的儀器使用方法和及時(shí)的儀器維護(hù)是延長(zhǎng)儀器壽命,保證儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺(tái)面和儀器外部是必須,那下面幾個(gè)也不能忽視。
 
  石墨爐的維護(hù)在石墨爐膛部分,因?yàn)槔锩媸羌訜岣邷?低溫冷卻,一個(gè)循環(huán)過程,同時(shí)里面還有還原性強(qiáng)的石墨產(chǎn)生積碳同時(shí)還有不同的待測(cè)物質(zhì)灰化時(shí)產(chǎn)生的煙霧,都會(huì)在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結(jié)。如果長(zhǎng)時(shí)間不清理,爐膛底部的光控溫鏡可能會(huì)因?yàn)榉e碳的干擾,失去控溫能力,直接導(dǎo)致石墨管燒斷?;一镌谕哥R上面凝結(jié),擋住了部分光路,額外增加了負(fù)高壓,積碳在加熱和塞曼的震動(dòng)時(shí),有可能會(huì)隨著震動(dòng),這樣也變相增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時(shí)清洗一次石墨爐膛。
 
  自動(dòng)進(jìn)樣器也是維護(hù)的重點(diǎn)對(duì)象,石墨爐報(bào)出數(shù)據(jù)的精密度低,跟進(jìn)樣量少(10-30ul)有很大的關(guān)系,本儀器(熱電m6)自動(dòng)進(jìn)樣器主要是通過一個(gè)類似于注射器這樣的原理來吸樣,進(jìn)樣的。其中的毛細(xì)管道長(zhǎng)年如果是用蒸餾水作為清洗液,難免會(huì)有空氣中灰塵進(jìn)入里面,會(huì)在管路的拐彎處集結(jié),日積月累,發(fā)現(xiàn)那一天你的自動(dòng)進(jìn)樣器吸樣或者是清洗時(shí)又出現(xiàn)壓力延遲時(shí),可能是此原因了。同時(shí)如果是長(zhǎng)久不用也許會(huì)長(zhǎng)出青青的青苔。定時(shí)用稀硝酸清洗時(shí)的選擇了,但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路,因?yàn)槔锩娴淖⑸淦骰钊墙饘儋|(zhì)地,小心硝酸腐蝕。
 

直讀光譜儀故障相應(yīng)處理辦法

  故障一:新電腦出現(xiàn)死機(jī),程序錯(cuò)誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對(duì)有時(shí)變?yōu)辄S色不動(dòng),有時(shí)雖然動(dòng)但是變?yōu)榧t色,

  處理辦法:此為通訊線接觸不良,重新連接即可。

  故障二:排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。

  處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對(duì)排氣管路進(jìn)行吹掃。

  故障三:溫度偏高故障

  處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動(dòng),轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。

  故障四:真空泵不自動(dòng)啟動(dòng)故障,

  處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動(dòng)啟動(dòng)真空泵,有時(shí)需停頓一下,再試。

  故障五:P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個(gè)維護(hù)不好的光路會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。

  處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片

  故障六:真空值下降快故障

  處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲,

  故障七:光強(qiáng)值下降

  原因分析:

  1、透鏡臟

  2、入射狹縫污染

  3、光纖老化

  處理辦法:擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。

  經(jīng)驗(yàn)總結(jié):光譜儀用久了,激發(fā)臺(tái)會(huì)因點(diǎn)打的太多了,出現(xiàn)放電漏氣現(xiàn)象,導(dǎo)致光強(qiáng)上不去,需要經(jīng)常清理激發(fā)臺(tái)板及火花室。

  故障八:數(shù)據(jù)不穩(wěn)定

  處理方法:清洗鏡片后重新做標(biāo)準(zhǔn)化,儀器鏡片的污染會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)測(cè)試的結(jié)果不穩(wěn)定,長(zhǎng)時(shí)間沒有做儀器的曲線校準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)測(cè)試穩(wěn)定性不好。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀故障相應(yīng)處理辦法_直讀光譜儀

電感耦合等離子體光譜儀和光電直讀光譜儀的區(qū)別

  直讀光譜儀ICP光譜儀都屬于原子發(fā)射光譜儀器,而且都是目前常用的分析儀器,但是這兩種儀器還是有很大的區(qū)別的,雖然在原理、儀器設(shè)計(jì)上有很多相通之處。

  關(guān)于電感耦合等離子體光譜儀光電直讀光譜儀的區(qū)別,主要有以下幾點(diǎn)。

  1、直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同;

  2、ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過線圈磁場(chǎng)達(dá)到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進(jìn)行測(cè)量的,而普通的直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸汽進(jìn)行激發(fā)的;ICP光譜儀可以測(cè)整個(gè)面。

  3、在效果上ICP光譜儀要比普通直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進(jìn)樣系統(tǒng)上要求非常嚴(yán)格,沒有好的進(jìn)樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.國(guó)外先進(jìn)ICP可以做固體樣品。直讀光譜儀只能測(cè)一個(gè)點(diǎn),因?yàn)樵谀硞€(gè)點(diǎn)上激發(fā)。

  4、直讀光譜儀可以直接固體進(jìn)樣,所以可以快速的得出測(cè)試結(jié)果,這對(duì)爐前分析是不可或缺的,是ICP光譜儀不可替代的。

  5、直讀光譜儀主要應(yīng)用在冶金方面,而ICP光譜儀幾乎可以應(yīng)用于各行各業(yè)的檢測(cè)。

  6、直讀主要用在金屬冶煉的爐前分析,通常雜質(zhì)的含量較高。ICP光譜儀主要用在微量元素的分析。

  7、基體上ICP光譜儀做不了C,N等元素而直讀光譜儀可以

  8、直讀光譜是固體進(jìn)樣直接檢測(cè);而ICP是需要進(jìn)行前處理,將樣品處理成溶液再進(jìn)樣。如果樣品種類多,配起來就要很多通道了,價(jià)格會(huì)很高,用ICP就沒有通道一說了,只是需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理變成溶液才能進(jìn)樣,前處理的簡(jiǎn)易與否根據(jù)樣品的不同而不同。

  9、另外,直讀光譜儀是以基體為內(nèi)標(biāo),其實(shí)就是為了便于校正系統(tǒng)誤差的影響,標(biāo)準(zhǔn)曲線可以不用每次都做,只是每次用之前標(biāo)準(zhǔn)化一下就可以了,用的是CCD檢測(cè)器。電感耦合等離子體光譜儀是液體進(jìn)樣,用的是CID,CCD或者PMT檢測(cè)器,一般用外標(biāo)發(fā)測(cè)量。

標(biāo)簽: 光電直讀光譜儀
光電直讀光譜儀 電感耦合等離子體光譜儀和光電直讀光譜儀的區(qū)別_光電直讀光譜儀

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