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氮氣發(fā)生器在氣相色譜的應用及其工作原理 發(fā)生器操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網 使用手冊】氮氣發(fā)生器是一種先進的氣體分離技術,以進口碳分子篩(CMS)為吸附劑,采用常溫下變壓吸附原理(PSA)分離空氣制取高純度的氮氣。變壓吸附空分制氮(簡稱P.S.A制氮) 是一種先進的氣體分離技術,以進口碳分子篩(CMS)為吸附劑,采用常溫下變壓吸附原理(PSA)分離空氣制取高純度的氮氣。
 

 
  
  氮氣發(fā)生器能否很好地應用于氣相色譜分析實驗,與發(fā)生器的原理有很大關系,氮氣發(fā)生器的工作原理大致分為三種:
 
  1、以電化學分離法和物理吸附法相結合的方式
 
  采用這種原理產生的氮氣存在的問題很多。主要的問題有:
 
  加KOH水溶液的氮氣發(fā)生器所產生的氮氣中含水量高且?guī)в幸欢ǜg性;
 
  存在返液現象;
 
  氮氣純度偏低,對色譜儀的熱導檢測器的熱敏元件會造成氧化,時間一久熱導檢測器的靈敏度降低。
 
  鑒于存在以上三點的問題,很多色譜儀廠家、儀器經銷商及維修人員均不建議使用該種原理產生氮氣的發(fā)生器來做氣相色譜儀載氣。
 
  2、采用中空纖維膜分離
 
  氮膜系統(tǒng)可將廉價的空氣中氮從78%提高到95%以上,zui高可得到99.9%的純氮。該氮氣發(fā)生器可以用于氣相色譜儀做載氣,僅適用于分析組分成分要求不高的行業(yè)。
 
  3、采用氣相色譜技術用新型合成分子篩分離
 
  這是一種新型的空氣分離方法,它以壓縮空氣為原料,合成分子篩為吸附劑,氣相色譜分離吸附流程,在常溫低壓下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴散速度不同,把氧和氮加以分離,氮氣的純度和產氣量可按客戶需要調節(jié)。所產生氣體流速穩(wěn)定,氮氣純化徹底,產出的氮氣純度高,zui高可得到99.9995%的純氮,適用于各種氣相色譜檢測器。該發(fā)生器可以生產出高質量和高純度的氮氣,運行穩(wěn)定可靠,不需要任何化學消耗品。操作方便,可24小時無人值守。且它可以在不需任何監(jiān)管和zui低保養(yǎng)的情況下無故障地運行。
 
  綜上所述,采用氣相色譜分離技術用合成分子篩分離法的氮氣發(fā)生器優(yōu)于采用電化學分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮氣發(fā)生器。它可以應用于國內外各種不同類型的氣相色譜儀用作載氣,是性能優(yōu)良維護方便的新一代氮氣發(fā)生器。
 
  一、采用中空纖維膜法(無需“加液”)
 
  兩種或兩種以上的氣體混合通過高分子膜時,由于各種氣體在膜中的溶解度和擴散系數的差異,導致不同氣體在膜中相對滲透速率有所不同。根據這一特性,可將氣體分為“快氣”和“慢氣”。
 
  當混合氣體在驅動力——膜兩側壓差的作用下,滲透速率相對較快的氣體和水、氧、二氧化碳等透過膜后在膜滲透側被富集,而滲透速率相對較慢的氣體如氮氣、一氧化碳、氬氣等則在滯留側被富集,從而達到混合氣體分離之目的。
 
  當以加壓凈化空氣為氣源時,氮氣等惰性氣體被富集成高純度供生產應用,由滲透側排空的為富氧空氣。氮膜系統(tǒng)可將廉價的空氣中氮從78%提高到95%以上,zui高可得到99.9%的純氮。
 
  這種氮氣發(fā)生器的工作原理分離制氮在工業(yè)上有不少的應用,在實驗室主要用于對氣體純度要求不特別高的吹掃、保護、對氧氣的置換等。這類發(fā)生器的主要優(yōu)點是流量大,同時壽命長,且維護成本極低;缺點是氮氣純度不能達到高純級,膜組件目前均為進口,國內不能提供,成本較高,儀器價格也相對高。
 
  二、電化學法制氮(需“加液”)
 
  采用電化學法制氮的發(fā)生器可以制取純氮、氧氣等氣體。它利用恒定電位電解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作為兩電極的分隔板,多孔氣體擴散型氧電極為陰極,鎳網為陽極,且電極安裝是采用硬支撐結構。該發(fā)生器可在氮、氧氣室壓差(1MPa)下穩(wěn)定工作,可避免陰極氫析出,保證產生氣體的純度氮。具體制取氮氣的方法是以空氣為原料將氣體送入有電解液的電解槽,在兩電極間加上電壓≤1.5V的直流電,此時在槽內空氣中氧氣被吸收而獲得氮氣。其電解液采用“強制循環(huán)方式”,由電磁泵帶動電解液在液路中循環(huán),提高了電解效率。
 
  這種氮氣發(fā)生器的工作原理可以產出zui高99.995%的氮氣,但有幾個明顯的缺陷:其一,需用到高濃度氫氧化鉀溶液做電解液,這種強堿溶液與氣體直接接觸,對氣體質量有潛在影響,并有隨氣路輸出的可能性;其二,單位成本高,不適合做大流量氮氣發(fā)生器;其三,反應過程只去除了空氣中的氧氣,其它雜質氣體并沒有涉及,并且反應過程對電解池制作技術要求很高,不合適的電解池制作技術會造成氮氣純度數量級的降低。但是,這類氮氣發(fā)生器作為一種小流量氮氣來源,常被用于色譜載氣和小容量保護,總費用不過幾千元,是一種低成本的氮氣發(fā)生器的工作原理解決方案。
 
  三、PSA變壓吸附制氮(無需“加液”)
 
  利用氮氣與其它氣體分子在分子篩中的吸附能力差異,形成濃度差異的積累,在分子篩柱末端產出高純度氮氣。同時利用兩根分子篩柱,一根吸附的同時引出一部分產品氣為另一根解析,實現分子篩在線再生,整體表現即為儀器持續(xù)輸出高純氮氣。
 
  這類發(fā)生器可根據需要,調節(jié)氮氣的純度和流量,zui高可生產99.999%的氮氣產品,流量可從幾百毫升到幾十升到幾立方每分鐘,純度大小配置靈活,可根據每個需求具體定制,適用于各種氣相色譜檢測器。
 
  如上所述,氮氣發(fā)生器的工作原理采用PSA變壓吸附制氮技術的氮氣發(fā)生器優(yōu)于采用電化學分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮氣發(fā)生器。它可以應用于國內外各種不同類型的氣相色譜儀用作載氣,是一款性能優(yōu)良,維護方便的新一代氮氣發(fā)生器,具有世界水平。

信號發(fā)生器到底可以分為哪些?

  信號發(fā)生器也稱信號源,是用來產生振蕩信號的一種儀器,為使用者提供需要的穩(wěn)定、可信的參考信號,并且信號的特征參數完全可控。所謂可控信號特征,主要是指輸出信號的頻率、幅度、波形、占空比、調制形式等參數都可以人為地控制設定?! ?、正弦信號發(fā)生器  正弦信號主要用于測量電路和系統(tǒng)的頻率特性、非線性失真、增益及靈敏度等。按頻率覆蓋范圍分為低頻信號發(fā)生器、高頻信號發(fā)生器和微波信號發(fā)生器;按輸出電平可調節(jié)范圍和穩(wěn)定度分為簡易信號發(fā)生器(即信號源)、標準信號發(fā)生器(輸出功率能準確地衰減到-100分貝毫瓦以下)和功率信號發(fā)生器(輸出功率達數十毫瓦以上);按頻率改變的方式分為調諧式信號發(fā)生器、掃頻式信號發(fā)生器、程控式信號發(fā)生器和頻率合成式信號發(fā)生器等?! ?、低頻信號發(fā)生器  包括音頻(200~20000赫)和視頻(1赫~10兆赫)范圍的正弦波發(fā)生器。主振級一般用RC式振蕩器,也可用差頻振蕩器。為便于測試系統(tǒng)的頻率特性,要求輸出幅頻特性平和波形失真小?! ?、高頻信號發(fā)生器  頻率為 100千赫~30兆赫的高頻、30~300兆赫的甚高頻信號發(fā)生器,一般采用 LC調諧式振蕩器,頻率可由調諧電容器的度盤刻度讀出,主要用途是測量各種接收機的技術指標,輸出信號可用內部或外加的低頻正弦信號調幅或調頻,使輸出載頻電壓能夠衰減到1微伏以下,高頻信號發(fā)生器的輸出信號電平能準確讀數,所加的調幅度或頻偏也能用電表讀出。此外,儀器還有防止信號泄漏的良好屏蔽?! ?、微波信號發(fā)生器  從分米波直到毫米波波段的信號發(fā)生器,信號通常由帶分布參數諧振腔的超高頻三極管和反射速調管產生,但有逐漸被微波晶體管、場效應管和耿氏二極管等固體器件取代的趨勢,儀器一般靠機械調諧腔體來改變頻率,每臺可覆蓋一個倍頻程左右,由腔體耦合出的信號功率一般可達10毫瓦以上,簡易信號源只要求能加1000赫方波調幅,而標準信號發(fā)生器則能將輸出基準電平調節(jié)到1毫瓦,再從后隨衰減器讀出信號電平的分貝毫瓦值;還必須有內部或外加矩形脈沖調幅,以便測試雷達等接收機?! ?、掃頻和程控信號發(fā)生器  掃頻信號發(fā)生器能夠產生幅度恒定、頻率在限定范圍內作線性變化的信號,在高頻和甚高頻段用低頻掃描電壓或電流控制振蕩回路元件(如變容管或磁芯線圈)來實現掃頻振蕩;在微波段早期采用電壓調諧掃頻,用改變返波管螺旋線電極的直流電壓來改變振蕩頻率,后來廣泛采用磁調諧掃頻,以YIG鐵氧體小球作微波固體振蕩器的調諧回路,用掃描電流控制直流磁場改變小球的諧振頻率。掃頻信號發(fā)生器有自動掃頻、手控、程控和遠控等工作方式?! ?、頻率合成式信號發(fā)生器  這種發(fā)生器的信號不是由振蕩器直接產生,而是以高穩(wěn)定度石英振蕩器作為標準頻率源,利用頻率合成技術形成所需之任意頻率的信號,具有與標準頻率源相同的頻率準確度和穩(wěn)定度。輸出信號頻率通??砂词M位數字選擇,最高能達11位數字的極高分辨力。頻率除用手動選擇外還可程控和遠控,也可進行步級式掃頻,適用于自動測試系統(tǒng)。直接式頻率合成器由晶體振蕩、加法、乘法、濾波和放大等電路組成,變換頻率迅速但電路復雜,最高輸出頻率只能達1000兆赫左右。用得較多的間接式頻率合成器是利用標準頻率源通過鎖相環(huán)控制電調諧振蕩器(在環(huán)路中同時能實現倍頻、分頻和混頻),使之產生并輸出各種所需頻率的信號。這種合成器的最高頻率可達26.5吉赫。高穩(wěn)定度和高分辨力的頻率合成器,配上多種調制功能(調幅、調頻和調相),加上放大、穩(wěn)幅和衰減等電路,便構成一種新型的高性能、可程控的合成式信號發(fā)生器,還可作為鎖相式掃頻發(fā)生器?! ?、函數發(fā)生器  又稱波形發(fā)生器。它能產生某些特定的周期性時間函數波形(主要是正弦波、方波、三角波、鋸齒波和脈沖波等)信號。頻率范圍可從幾毫赫甚至幾微赫的超低頻直到幾十兆赫。除供通信、儀表和自動控制系統(tǒng)測試用外,還廣泛用于其他非電測量領域。圖2為產生上述波形的方法之一,將積分電路與某種帶有回滯特性的閾值開關電路(如施米特觸發(fā)器)相連成環(huán)路,積分器能將方波積分成三角波。施米特電路又能使三角波上升到某一閾值或下降到另一閾值時發(fā)生躍變而形成方波,頻率除能隨積分器中的RC值的變化而改變外,還能用外加電壓控制兩個閾值而改變。將三角波另行加到由很多不同偏置二極管組成的整形網絡,形成許多不同斜度的折線段,便可形成正弦波。另一種構成方式是用頻率合成器產生正弦波,再對它多次放大、削波而形成方波,再將方波積分成三角波和正、負斜率的鋸齒波等。對這些函數發(fā)生器的頻率都可電控、程控、鎖定和掃頻,儀器除工作于連續(xù)波狀態(tài)外,還能按鍵控、門控或觸發(fā)等方式工作?! ?、脈沖信號發(fā)生器  產生寬度、幅度和重復頻率可調的矩形脈沖的發(fā)生器,可用以測試線性系統(tǒng)的瞬態(tài)響應,或用模擬信號來測試雷達、多路通信和其他脈沖數字系統(tǒng)的性能。脈沖發(fā)生器主要由主控振蕩器、延時級、脈沖形成級、輸出級和衰減器等組成。主控振蕩器通常為多諧振蕩器之類的電路,除能自激振蕩外,主要按觸發(fā)方式工作。通常在外加觸發(fā)信號之后首先輸出一個前置觸發(fā)脈沖,以便提前觸發(fā)示波器等觀測儀器,然后再經過一段可調節(jié)的延遲時間才輸出主信號脈沖,其寬度可以調節(jié)。有的能輸出成對的主脈沖,有的能分兩路分別輸出不同延遲的主脈沖。  9、隨機信號發(fā)生器  隨機信號發(fā)生器分為噪聲信號發(fā)生器和偽隨機信號發(fā)生器兩類?! ?0、噪聲信號發(fā)生器  完全隨機性信號是在工作頻帶內具有均勻頻譜的白噪聲。常用的白噪聲發(fā)生器主要有:工作于1000兆赫以下同軸線系統(tǒng)的飽和二極管式白噪聲發(fā)生器;用于微波波導系統(tǒng)的氣體放電管式白噪聲發(fā)生器;利用晶體二極管反向電流中噪聲的固態(tài)噪聲源(可工作在18吉赫以下整個頻段內)等。噪聲發(fā)生器輸出的強度必須已知,通常用其輸出噪聲功率超過電阻熱噪聲的分貝數(稱為超噪比)或用其噪聲溫度來表示。噪聲信號發(fā)生器主要用途是:①在待測系統(tǒng)中引入一個隨機信號,以模擬實際工作條件中的噪聲而測定系統(tǒng)的性能;②外加一個已知噪聲信號與系統(tǒng)內部噪聲相比較以測定噪聲系數;③用隨機信號代替正弦或脈沖信號,以測試系統(tǒng)的動態(tài)特性。例如,用白噪聲作為輸入信號而測出網絡的輸出信號與輸入信號的互相關函數,便可得到這一網絡的沖激響應函數。  11、偽隨機信號發(fā)生器  用白噪聲信號進行相關函數測量時,若平均測量時間不夠長,則會出現統(tǒng)計性誤差,這可用偽隨機信號來解決。當二進制編碼信號的脈沖寬度墹T足夠小,且一個碼周期所含墹T數N很大時,則在低于fb=1/墹T的頻帶內信號頻譜的幅度均勻,稱為偽隨機信號。只要所取的測量時間等于這種編碼信號周期的整數倍,便不會引入統(tǒng)計性誤差。二進碼信號還能提供相關測量中所需的時間延遲。偽隨機編碼信號發(fā)生器由帶有反饋環(huán)路的n級移位寄存器組成,所產生的碼長為N=2-1。

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信號發(fā)生器 信號發(fā)生器到底可以分為哪些?_信號發(fā)生器

氮氣發(fā)生器的定期維護

  1、氮氣發(fā)生器中的干燥管應定期更換,當干燥管中的變色硅膠50%發(fā)生變色時,應更換內部填料。更換方法:關閉電源,并排空系統(tǒng)氣體(壓力降為零)。將凈化管按箭頭所指方向旋下,在旋下凈化管的端蓋,更換硅膠干燥劑。

  2、氮氣發(fā)生器料處理方法,變色硅膠在120℃烘箱中烘烤12小時。分子篩在250℃-300℃的馬弗爐中灼燒24小時。

  3、更換干燥劑時應該注意將脫脂棉全部放進管子里,保證對密封端面無任何影

  響,從而確保端蓋旋緊后能夠密封。

  4、氮氣發(fā)生器安裝時按箭頭所示方向旋緊,開機后使用皂液檢漏,并確保密封。

  5、干燥管螺紋表面不允許擅自纏繞各種密封類膠帶,否則會導致干燥管開裂,

  無法密封。

  6、儀器氮氣發(fā)生器工作中消耗電解液,應根據使用狀況,定期補充蒸餾水,保證液位在上下限刻度之間。

  7、儀器氮氣發(fā)生器工作不消耗KOH,但建議每半年更換電解液,更換電解液時,先抽出儀器氮氣發(fā)生器中的廢堿液,加入蒸餾水,開動儀器,讓系統(tǒng)清洗電解系統(tǒng)約5-10分

  鐘,抽出蒸餾水加入配置好的新電解堿液。

  8、儀器氮氣發(fā)生器流量顯示值是根據加載在電解池上的電流轉變來的,遇到震動可能會有輕微的變化,顯示值在±10內變化屬正常范圍,但流量供應仍能穩(wěn)定輸出。

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氮氣發(fā)生器 氮氣發(fā)生器的定期維護_氮氣發(fā)生器

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