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氣相色譜儀分析檢測使用方法 氣相色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
 
  氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響,需要注意控制。
 
  氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
 
  這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
 
  氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度好的這類問題。
 
  1、氣體純度的要求
 
  根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
 
  一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴格凈化。
 
  2、氣體純度低可能造成的不良影響
 
  根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
 
  2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
 
  2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
 
  2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
 
  2.4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
 
  2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
 
  2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
 
  2.7儀器影響
 
  2.7.1各類過濾器加速失效;
 
  2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
 
  2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
 
  2.7.4檢測器的壽命
 
  對于FID,水蒸汽會影響分析結果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命明顯,這點應引起用戶特別注意。
 
  3、對氣體純度選擇的一般原則
 
  3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應高于99.999%;于FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
 
  3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高;
 
  3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
 
  3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;
 
  3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。
 
  3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低檔儀器要求高。
 
  4、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
 
  我們推薦氣體純度的技術要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
 
  綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,終導致分析數(shù)據(jù)嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴重的損失。

氣相色譜儀的組成及作用

    氣相色譜儀主要有氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)等組成。

    一、氣路系統(tǒng):

    包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

    二、進樣系統(tǒng):

    包括進樣器和氣化室。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。

    三、分離系統(tǒng):

    根據(jù)各組分在流動相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。

    四、溫控系統(tǒng):

    控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。

    五、檢測記錄系統(tǒng):

    將各組分的濃度或質(zhì)量轉變成電信號并記錄。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的組成及作用_氣相色譜儀

頂空氣相色譜儀有哪些應用?

  頂空氣相色譜儀是將頂空進樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接,將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想色譜分析儀器。

 

  氣相色譜儀應用范圍:

  環(huán)境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究

  生物化學:臨床應用,病理和毒理研究;

  食品發(fā)酵:徽生物飲料中微量組分的分析研究;

  中西藥物:原料中間體及成品分析;

  石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油質(zhì)組成等分析控制和控礦研究;

  有機化學:有機合成領域內(nèi)的成分研究和生產(chǎn)控制;

  衛(wèi)生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;

  尖端科學:軍事檢測控制和研究;

  對于氣相色譜法應用于頂空分析中主要哪些獨特的優(yōu)越性:

  1、廣泛適用

  頂空氣相色譜法既可分析液體樣品中的揮發(fā)性組分,也可分析固體樣品中的揮發(fā)性物質(zhì);即可對單組分揮發(fā)性氣樣的分析,也可對組成復雜的揮發(fā)性組分混合物進行分離分析;既能用于常量頂空氣樣分析,又能檢測低含量的揮發(fā)性組分。

  2、快速簡便

  頂空氣相色譜分析直接取液體樣品(或固體樣品)的揮發(fā)性氣態(tài)樣品送進氣相色譜儀進行分離分析。在很多情況下,可以省去樣品前處理操作,故此法要比普通的色譜分析更為快速簡便。

  3、低檢測限

  頂空氣相色譜分析有時還可獲得比普通氣相色譜分析更低的檢測限,這是因為避開了常規(guī)樣品前處理過程中所帶來的溶劑干擾、以及頂空樣品的某些特殊性的緣故。對于容易分解和無法直接進樣分析的液體或固體樣品而言,則更有它的實用價值。

  頂空氣相色譜儀它采用頂空瓶中氣體進樣,其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,同時對分析人員和環(huán)境危害小,自動化程度高且重復性好,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。

  頂空氣相色譜儀主要分為靜態(tài)頂空分析、動態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。

  頂空氣相色譜儀的使用,可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染;頂空色譜技術以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物)、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領域得到廣泛的應用。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 頂空氣相色譜儀有哪些應用?_氣相色譜儀

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