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如何選擇氣相色譜儀的固定液 氣相色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】一般在使用氣相色譜儀時,是根據(jù)被分離樣品的組成物性質(zhì)決定選擇合適的固定液的。因為樣品能否在氣相色譜儀中實現(xiàn)分離,主要取決于組分與兩相親和力的差別及固定液的性質(zhì),所以一般按照相似相溶原則來選擇合適的固定相,當選擇的固定液與樣品性質(zhì)相似時,溶質(zhì)和固定液之間的作用力會較大,也意味著溶質(zhì)在色譜柱中的保留時間會較長,而選擇的固定液與樣品性質(zhì)不相似時,溶質(zhì)和固定液之間的作用力會較小,溶質(zhì)在色譜柱中的保留時間會較短,就會先出柱。以下介紹一些如何選擇氣相色譜儀固定液的原則。
 
  1.分離非極性樣品
 
  當被分離樣品為非極性物質(zhì)時,一般情況下選擇的固定液就也要是非極性的。分離樣品中各組分會按照其各個成分的性質(zhì),因為色散力的作用,按照沸點高低順序分離,規(guī)律出峰。
 
  2.分離極性樣品
 
  當被分離樣品為極性物質(zhì)時,一般選擇的固定液也會是極性的。這時,被分離的樣品分子與固定液分子之間的作用力主要是定向力,當極性越大,樣品與固定液之間的定向力就越強,在色譜柱中的保留時間就越長,相反,極性越小的便先出峰,因而各組分按極性從小到大的順序規(guī)律出峰。
 
  3.分離非極性和極性混合物
 
  當被分離樣品為極性物質(zhì)(或易被極化物質(zhì))和非極性物質(zhì)的混合物時,一般情況下也選用極性固定液,這種情況下,樣品中極性物質(zhì)(或易被極化的物質(zhì))因為與極性固定液的性質(zhì)相似,彼此的作用力會較大,能在色譜柱中保留的時間比樣品中非極性物質(zhì)的長,因此非極性物質(zhì)先出峰,極性物質(zhì)(或易被極化的物質(zhì))后出峰。
 
  4.分離能形成氫鍵的樣品
 
  當分離的樣品分離能形成氫鍵時,一般選擇的固定液會是極性固定液或者是氫鍵型固定液。這時的被測樣品中各組分子按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小順序分離。較易形成氫鍵的物質(zhì)會因氫鍵在色譜柱中的保留時間長于不易形成氫鍵的,因此不易形成氫鍵的先出峰,易形成氫鍵的后出峰。
 
  5.分離具有酸性和堿性(吡啶類)的極性樣品
 
  當被分離樣品是具有酸性和堿性(吡啶類)的極性物質(zhì)時,因為樣品性質(zhì)所以會產(chǎn)生嚴重拖尾,這種情況下一般會選擇使用極性固定液,并且加入酸性或者是堿性的減尾劑到固定液之中,這樣便于得到對稱峰。
 
  6.分離異構(gòu)體樣品
 
  當被分離樣品為異構(gòu)體時,一般這種情況下會選擇使用強極性或有特殊作用力的固定液,以分離樣品中帶有極性的異構(gòu)體,選用高色散力的固定液,分離非極性異構(gòu)體(烴類)。
 
  7.分離樣品為不同族的混合物:
 
  當被分離樣品為不同族的混合物時,就要根據(jù)不同的具體情況,選擇單一的固定液或者是使用混合物固定液。
 
  除了上述幾點之外,在選擇固定液時,應(yīng)選擇對檢測器不靈敏的固定液以減小檢測本底,并且應(yīng)考慮與被分離組分不同類的固定液以免干擾。在選擇固定液時應(yīng)注意:在首先考慮極性的“相似性原則”外,不僅要考慮到選擇的固定液在載體表面的分布情況以及載體的吸附作用,還要考慮到界面?zhèn)髻|(zhì)阻力等影響柱效因素。
 
  上述的幾點僅是選擇固定液的大致原則,具體固定液的選擇需要根據(jù)具體情況確定。
 

氣相色譜儀在安裝使用時對外部環(huán)境的要求

  氣相色譜儀在安裝使用時對外部環(huán)境有一定的要求,其自身在運行時也有一些基本的操作要求,具體如下:  1、環(huán)境溫度應(yīng)在5~40℃,濕度范圍應(yīng)在5~80%。當儀器處于極限溫度和濕度條件下,要等待15min,以便儀器調(diào)整到規(guī)定的條件范圍內(nèi);  2、實驗室內(nèi)應(yīng)通風良好,沒有腐蝕性物質(zhì)、強磁場和放射源等;  3、儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,并有足夠的空間放置儀器和輔助設(shè)備;  4、氣相色譜儀是靠對流冷卻??諝馊肟谠趦x器的側(cè)板和下方,熱空氣從頂部、后面及側(cè)面板上的槽孔排出,所以儀器頂部不應(yīng)有限制操作和影響冷卻的柜架和懸掛物,后面至少留有20cm空間以便熱空氣擴散。切勿把對溫度敏感的物品例如:氣瓶、化學藥品、塑料管等、放在熱氣出口的通道上;  5、電網(wǎng)電源電壓應(yīng)為220v±5v、,頻率范圍為48~66hz,最大電流為10a;  6、為了安全,應(yīng)通過三芯電源線接地,使點擊危險降到最低;  7、氣體應(yīng)滿足純度要求。所有氣體都應(yīng)是色譜純99.995%、或更高純度,空氣為零級或更好;  8、所有裝有壓縮氣體的高壓鋼瓶都應(yīng)該牢牢固定在穩(wěn)固的支架或固定的墻上,不宜放在室內(nèi),更不應(yīng)放在柱箱熱氣排放的通道上;  9、氣體供應(yīng)管線應(yīng)使用經(jīng)預(yù)處理的銅管,切勿使用普通銅管,因為它可能含有油和有機物。不要使用塑料管,因為它能滲透,會造成柱和檢測器損壞及引入其他污染物,而且如果靠近熱的排氣口或部件還可能熔化。氣體供應(yīng)管線的泄漏會明顯影響色譜分析結(jié)果。在出現(xiàn)異常情況時,應(yīng)對氣體管線關(guān)鍵部位進行檢漏。若使用檢漏液,要立即將液體擦干,以除去皂膜,同時應(yīng)關(guān)閉儀器電源并拔下總電源插頭,以免被點擊。不要把檢漏液灑在電氣線路上,特別是檢測器和加熱器的導(dǎo)線上;  10、氣相色譜儀應(yīng)經(jīng)常開機。若一周之內(nèi)不使用儀器,一般情況下不要把電源關(guān)掉,應(yīng)把檢測器、進樣口溫度降低到150~200℃以節(jié)約能源,同時關(guān)閉空氣和氫氣,降低載氣和補充氣流量。若超過一周不使用儀器,應(yīng)把所有加熱區(qū)溫度降至室溫,關(guān)閉空氣和氫氣,待溫度降至室溫后,關(guān)閉電源和載氣。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀在安裝使用時對外部環(huán)境的要求_氣相色譜儀

天然氣分析專用氣相色譜儀的技術(shù)特點都有哪些?

    天然氣分析專用氣相色譜儀在繼承兩種國標分析方法的基礎(chǔ)上進行了技術(shù)創(chuàng)新;

    采用熱導(dǎo)(TCD)和氫火焰離子化(FID)雙檢測器檢測:十通閥進樣雙柱分離熱導(dǎo)檢測器系統(tǒng)分析He、H2、O2、N2、CH4、C2H6、CO2、H2S八個組分;

    六通閥進樣毛細管柱分離氫火焰離子化檢測器系統(tǒng)分析C1~C12烴類組分,從而使該儀器具備了對各種天然氣進行全分析的能力。

 

    同時可配備天然氣分析的專用雙通道色譜工作站,可以計算天然氣熱值、華白數(shù)、相對密度、壓縮因子等技術(shù)參數(shù)。

    性能特點

    以國產(chǎn)較新一代高性能、高穩(wěn)定性GC1690氣相色譜儀為基礎(chǔ),運行可靠穩(wěn)定。

    適用范圍廣,可用于各種類型天然氣的全組分分析。

    可同時測定H2S組分含量,烴類組分最低可測至PPm級濃度。

    采用多維色譜系統(tǒng),一只平面六通閥,一只十通閥,二根填充柱及一根大孔徑毛細柱分離。

    進樣方式:手動十通閥和六通閥進樣,兩閥相互串聯(lián)即可同時進樣也可單獨進樣。

    兩個檢測器信號通道,熱導(dǎo)系統(tǒng)信號和氫火焰系統(tǒng)信號相互獨立,即可同時使用也可單獨使用。

    配有4/8升鋁瓶裝多組份標準混合氣以及耐H2S腐蝕的不銹鋼取樣閥,方便分析檢測。

    雙通道色譜工作站,支持Windows XP操作系統(tǒng),色譜分析譜圖儲存、數(shù)據(jù)處理、報告打印隨心所欲。

    可配套天然氣分析專用色譜工作站,可以計算天然氣熱值、華白數(shù)、相對密度、壓縮因子等技術(shù)參數(shù)。

    技術(shù)指標

    溫度控制:室溫+7℃~400℃

    TCD靈敏度:S≥10000mV.ml/mg

    FID檢測限:≤5×10-12g/s(正十六烷)

    適用范圍

    適用于天然氣開采、天然氣處理及加工、天然氣燃燒熱值評定、城市燃氣用天然氣中:

    He、H2、O2、N2、CH4、C2H6、CO2、H2S、C3H8、iC4H10、nC4H10、iC5H12、nC5H12及C6~C12烴類組分的全分析,

    檢測濃度范圍:

    0.01%~100%(體積分數(shù))。

    由于FID檢測靈敏度高,對于烴類組分最低可測至PPm級別。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標簽: 天然氣分析專用氣相色譜儀的技術(shù)特點都有哪些?_氣相色譜儀組合標題:

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