粘度儀因其良好的自身優(yōu)勢(shì),已成為近年來(lái)常用的一種分析儀器,我們?cè)谑褂迷搩x器時(shí)應(yīng)按照相關(guān)的規(guī)范流程進(jìn)行操作,這樣才能發(fā)揮出該儀器良好的使用性能。那么,我們?cè)谑褂迷搩x器時(shí)有哪些問題是需要注意的呢?得利特的技術(shù)人員為大家做了下面的介紹,一起看一下吧!
粘度分析儀使用時(shí)需要注意的問題
1.粘度儀凝固點(diǎn)實(shí)驗(yàn)所用的凝固點(diǎn)管要潔凈、干燥。
2.冷卻過(guò)程中的攪拌要充分,但不可使攪拌槳超出液面,以免把樣品濺在器壁上。
3.結(jié)晶要完全融化后才能進(jìn)行下一次的測(cè)量。
4.固體溶劑一般只適用于強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液。其次凝固點(diǎn)不應(yīng)太高或太低,應(yīng)在常溫下易達(dá)到。
5.各取一組合理數(shù)據(jù),在坐標(biāo)紙上繪制純?nèi)軇┖腿芤旱睦鋮s曲線,分別找出純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn),并求出凝固點(diǎn),用相關(guān)公式計(jì)算出尿素的摩爾質(zhì)量,并與理論值進(jìn)行比較。
6.根據(jù)稀溶液依數(shù)性, 溶質(zhì)加入量要少;太多不符合稀溶液,太少凝固點(diǎn)下不明顯。
7.粘度儀經(jīng)“清零”、“鎖定”后,其電源就不能關(guān)閉。
以上就是對(duì)粘度儀使用注意事項(xiàng)的介紹,大家在使用的過(guò)程中要注意規(guī)范操作,切不可盲目進(jìn)行使用,以免造成對(duì)機(jī)器的損壞,影響到機(jī)器的后續(xù)使用。平時(shí)也要多加注意做好機(jī)器保養(yǎng),這樣才可以更好的使其為我們工作。
1、分析儀取樣管路的密閉性 微量氧分析儀的配套管線必須確保密封,很微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來(lái),造成測(cè)量數(shù)值偏高。 雖然在測(cè)量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級(jí)的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計(jì)算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wàn)倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí),大氣中的氧便會(huì)從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來(lái)。 其次,取樣管線應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查?! ?、取樣管材質(zhì)的選擇 管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測(cè)量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對(duì)于痕量級(jí)(〈1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應(yīng)盡可能小?! ?、取樣分析的時(shí)候考慮溫度的因素 為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對(duì)微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí),尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度,樣品氣不均勻氣化,會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低?! ?、取樣點(diǎn)離分析儀的距離越近越好 微量氧分析儀的測(cè)量位應(yīng)盡可能與測(cè)量點(diǎn)接近,以避免過(guò)長(zhǎng)的管線和過(guò)多的不確定因素,影響測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性?! ?、樣氣取樣過(guò)程要充分潔凈 樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。 6、樣氣中不能含有腐蝕性氣體 樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì)對(duì)燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測(cè)速度慢(尤其對(duì)小粒子)、重復(fù)性差、對(duì)非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(即粒子比生必須一致才能較準(zhǔn)備)、動(dòng)態(tài)范圍窄等缺點(diǎn)。
那么用戶該如何選購(gòu)此產(chǎn)品呢,下面就來(lái)看一下吧!
激光粒度分析儀的選購(gòu)方法
1、激光粒度分析儀測(cè)量范圍粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報(bào)出的范圍,而且還要看超出主檢測(cè)器面積的小粒子散射<0.5μm>如何檢測(cè)。
好的途徑是全范圍直接檢測(cè),這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測(cè)試,再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜,肯定帶來(lái)誤差。
2、激光光源一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長(zhǎng)短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。檢測(cè)器因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大,光強(qiáng)越弱,極易造成小粒子信噪比降低而漏檢,所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測(cè)器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個(gè)階段。
3、使用完全的米氏理論
因?yàn)槊资瞎馍⒗碚摲浅?fù)雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問題。
4、準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)
越高越好。采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測(cè)。
5、穩(wěn)定性
儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來(lái)講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺(tái),有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。
穩(wěn)定性指標(biāo)在廠家儀器說(shuō)明中沒有,用戶只能憑對(duì)于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問其他長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)的用戶來(lái)判斷。
6、掃描速度
掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,重復(fù)性和穩(wěn)定性。
不同廠家的儀器掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來(lái)講,循環(huán)掃描測(cè)試次數(shù)越多,平均結(jié)果的準(zhǔn)確性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過(guò)樣品區(qū)一次,速度也是快一些好。
用戶每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。
可自動(dòng)對(duì)中,無(wú)需要換鏡頭,可自動(dòng)校正。
7、使用和維護(hù)的簡(jiǎn)便性
關(guān)于這一點(diǎn),在購(gòu)買之前往往被忽視,而實(shí)際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對(duì)儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。
拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機(jī)和分散器兩部分。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機(jī)和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統(tǒng)。
8、一定要符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)
ISO13320標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)激光粒度分析儀的基本要求。在測(cè)量亞微米粒子分布過(guò)程中,采用非激光衍射方法是不符合標(biāo)準(zhǔn)的。
判斷激光粒度分析儀的優(yōu)劣
1.粒度測(cè)量范圍:粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看儀器所報(bào)出的范圍,而是看超出主檢測(cè)面積的小粒子散射(<0.5μm)如何檢測(cè)。
zui好的途徑是全范圍直接檢測(cè),這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測(cè)試,再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜,肯定帶來(lái)誤差。
2.激光光源:一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長(zhǎng)短,穩(wěn)定性擾于固體光源。
3.檢測(cè)器:因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大,光強(qiáng)越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏栓,所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞。
激光粒度分析儀采用濕法分散技術(shù),具有操作簡(jiǎn)便、輸出數(shù)據(jù)直觀等優(yōu)點(diǎn),與傳統(tǒng)儀器比較,提高了時(shí)效和分析精度。