離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來?;A(chǔ)的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導(dǎo)入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)。
即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導(dǎo)被降低, 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。
非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小靈敏度下降、和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小。
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高。
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當(dāng),例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一只新的抑制器。
3、漏液。
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項