原子熒光形態(tài)分析儀前,樣品須采用合適的方法處理成均勻的水溶液,如灰化法、消解法等;同時應結合分析方法、樣品性質(zhì)、待測元素等諸多方面考慮樣品前處理中各種因素的影響。包括:
① 前處理過程須保證樣品完全分解;
?、?選用的前處理方法須保證待測元素無損失或不產(chǎn)生不溶性化合物,比如,測汞時,樣品不能采用灰化或高溫敞開式消解以免汞揮發(fā)損失;
?、?所用試劑應檢查空白,應考慮是否會對定量產(chǎn)生干擾,無機酸建議采用優(yōu)級純,同時須做空白試驗;
?、?樣品前處理后的介質(zhì)應符合待測元素氫化物發(fā)生的條件。
原子熒光形態(tài)分析儀儀器操作步驟
下面以原子熒光形態(tài)分析儀為例進行簡要介紹。
?、?打開燈室蓋,將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認插緊插好;
?、?按要求連接好各種泵管;
?、?打開氣源,調(diào)節(jié)減壓閥使次級壓力在0.2——0.3MPa;
?、?按步驟一開機順序,運行AFS-9X系列專用操作軟件,進入工作站;
?、?檢查光路,進行必要的光路調(diào)節(jié);
?、?運行時,系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框要求用戶輸入相關信息,并選擇相應的儀器信息及附件信息;
?、?點擊“檢測”按鈕,儀器進行自檢、自診;
?、?通過調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
?、?點燃點火爐絲,預熱儀器20min以上;
?、?單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項”中的“元素表”,A、B道自動識別匹配的元素燈,若單道測量,則應手工屏蔽非檢測道;
根據(jù)操作軟件手冊,設置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標準系列信息、樣品參數(shù)等;
單擊"測量窗口"按鈕,點擊“檢測”,出現(xiàn)“另存為”畫面時,輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存;
按操作軟件依次測量標準校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
根據(jù)需要打印校正工作曲線和結果報告;
測試結束后,在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
熄滅點火爐絲,然后退出工作站,并依次關閉主機、順序注射系統(tǒng)和自動進樣器,關閉計算機和氣源,并松開壓塊,放松泵管。
1、終點顏色的調(diào)節(jié),當硫測出的結果是0或者和很底時,應該檢查硫杯的終點顏色,如硫杯顏色為深藍色,首先要做廢樣,一直把硫杯顏色變?yōu)檎勊{色為止,否則不能定標與測定。
2、當碳硫含量所測結果偏底時,應檢查電弧爐是否漏氣
3、當所測結果碳含量正常,硫含量偏高或者偏底時。
1)、如更換過新的滴定液,可把滴定液倒出來攪拌均勻后再試。
2)、再檢查硅鉬粉是否受潮,或者使用別的廠家生產(chǎn)的硅鉬粉。
3)、清理電弧爐灰塵。
4)、當碳測出來偏低,硫含量正常時??筛鼡Q碳的吸收液。
頻譜分析儀是當前頻譜分析的主要工具,尤其是掃頻外差式頻譜分析儀是當今頻譜儀的主流,應用掃頻測量技術,通過掃頻信號源得到外差信號進行頻域動態(tài)分析。 接收機是進行EMC測試的主要工具,以點頻法為基礎,應用本振調(diào)諧的原理測試相應頻點的電平值。接收機的掃描模式應當是以步進點頻調(diào)諧的方式得到的。 a.基本原理圖 根據(jù)工作原理,頻譜分析儀和接收機可分為模擬式和數(shù)字式兩大類。外差式分析是當前使用較為廣泛的接收和分析方法。下面就外差式頻譜分析儀與接收機之間的主要差別作一分析。 從原理圖上看,頻譜儀與接收機類似,但是頻譜儀與接收機在以下幾方面差別較大:前端預選器;本振信號掃描;中頻濾波器;雜散信號和精度。 b.輸入RF信號的前端處理 接收機與頻譜儀在輸入端對信號進行的處理是不同的。 頻譜儀的信號輸入端通常有一組較為簡單的低通濾波器,而接收機要采用對寬帶信號有較強的抗擾能力的預選器。通常包括一組固定帶通濾波器和一組跟蹤濾波器,完成對信號的預選。 由于RF信號的諧波、交調(diào)和其它雜散信號的影響,造成頻譜儀和接收機測試誤差。相對于頻譜儀而言,接收機需要更高的精度,這要求在接收機的前端比普通頻譜儀多出一個預選器,提高選擇性。 接收機的選擇性在GB/T6113(CISPR16)中有明確規(guī)定。 c.本振信號的調(diào)節(jié) 現(xiàn)在的EMC測量,人們不止要求能手動調(diào)諧搜索頻率點,也需要快速直觀觀察EUT的頻率電平特性。這就是要求本振信號既能測試規(guī)定的頻率點,也能夠在一定頻率范圍掃描。 頻譜儀是通過掃頻信號源實現(xiàn)掃頻測量的。通常通過斜波或鋸齒波信號控制掃頻信號源,在預設的頻率跨度內(nèi)掃描,獲得期望的混頻輸出信號。 接收機的頻率掃描是步進的,離散的,是離散的點頻測試。接收機按照操作者預先設定的頻率。
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