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卡爾費休水份測定儀使用方法 水份測定儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】目前在化工、制藥等行業(yè)中,對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾費休水份測定儀。在檢測了眾多進(jìn)口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中,就卡爾-費休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
 


 

  1、卡爾費休水份測定儀安全防護(hù)
 
  卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強(qiáng),對人體的危害很大,操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時,要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。
 
  但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識不足,在無任何防護(hù)措施的條件下,將試劑隨意倒進(jìn)倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護(hù)意識問題有待加強(qiáng)。
 
  2、卡爾費休水份測定儀試劑的應(yīng)用
 
  卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。
 
  目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。
 
  兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
 
  無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
 
  PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點出現(xiàn)。此時,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
 
  在進(jìn)行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。
 
  3、卡爾費休水份測定儀電極污染與保養(yǎng)
 
  電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應(yīng)時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。
 
  當(dāng)靈敏度降低,電極受污染嚴(yán)重時。可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
 
  儀器如有一段時期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。

鹵素水份測定儀測量出現(xiàn)重復(fù)性差的原因

  鹵素水份測定儀測量出現(xiàn)重復(fù)性差有以下幾個原因:

  1.樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復(fù)性的結(jié)果。

  2.選擇的干燥時間太短。延長干燥時間或選擇合適的關(guān)閉模式“每單位時間的重量喪失”。

  3.樣品沒有完全干燥(例如:由于表面結(jié)皮)。嘗試混合石英沙進(jìn)行干燥。

  4.選擇的溫度太高或樣品氧化。降低干燥溫度。

  5.樣品沸騰并從水分儀不斷飛濺從而改變溫度。請清洗保護(hù)玻璃。

  6.當(dāng)保護(hù)玻璃污蝕時,加熱量不能完全發(fā)揮,請清潔保護(hù)玻璃。

  7.溫度傳感器被污染或損壞。請清洗溫度傳感器。

  8.操作臺不穩(wěn)固。請應(yīng)用穩(wěn)固的操作臺。

  9.外部環(huán)境不穩(wěn)定(振動等)。

標(biāo)簽: 鹵素水份測定儀
鹵素水份測定儀 鹵素水份測定儀測量出現(xiàn)重復(fù)性差的原因_鹵素水份測定儀

快速水份測定儀是什么?

  快速水份測定儀通常也被稱為水份儀或水份分析儀。它是由稱量單元和加熱單元(紅外技術(shù))組成,是基于干燥失重原理來測定樣品的水份含量。

  快速水份測定儀是如何工作的?

  快速水份測定儀的工作原理是基于熱失重分析法,即通常所說的‘干燥失重’(LOD)原理由兩部分組成,稱量和加熱單元。為了測定水份含量,樣品的初始質(zhì)量被儀器記錄,然后鹵素燈管開始加熱并干燥樣品,同時內(nèi)置的稱量單元不間斷的對樣品進(jìn)行稱量并記錄數(shù)據(jù)。當(dāng)樣品不再失重(相對恒重)時,儀器停止加熱并自動計算水份含量結(jié)果。樣品總質(zhì)量的差值被用來計算樣品的水份含量。

  什么是‘干燥失重’原理?

  LOD是干燥失重的英文縮寫。許多標(biāo)準(zhǔn)(國標(biāo))法都基于該法來測定水份。該法是基于對樣品進(jìn)行加熱,然后通過分析樣品的質(zhì)量變化來測定水份含量。質(zhì)量變化的差值被解讀為樣品干燥后失去的水份。當(dāng)所有的水份都從樣品中揮發(fā)后,樣品處于恒重狀態(tài)。然后,可以通過比較樣品初始質(zhì)量和干燥后的最終質(zhì)量來計算該樣品的水份含量。

  樣品是如何被加熱的?

  對于快速水份測定儀來說,樣品是通過吸收紅外輻射來實現(xiàn)快速加熱。因此,樣品被加熱的溫度取決于其吸收輻射的特性和能力,即不一定是設(shè)定或顯示的溫度。這點區(qū)別于烘箱法來加熱,源于其原理是通過加熱箱體內(nèi)的空氣并通過對流來實現(xiàn)樣品的加熱,并且通常要求長時間加熱。

  鹵素加熱技術(shù)和紅外技術(shù)有何區(qū)別?

  鹵素加熱也是一種紅外技術(shù)。用鹵素加熱單元干燥是紅外干燥法的進(jìn)一步發(fā)展。加熱單元是由充滿鹵素氣體的玻璃管組成。由于鹵素加熱單元的質(zhì)量與常規(guī)的紅外加熱單元相比非常輕,因此可以快速達(dá)到最大的加熱輸出,并且實現(xiàn)了優(yōu)異的可控性和均勻的加熱分布。

  誰會用到快速水份測定儀?

  烘箱法通常是測定水份含量的標(biāo)準(zhǔn)(國標(biāo))方法。目前,許多客戶也在使用快速水份測定儀,因為他們想更快地得到水份含量的分析結(jié)果??焖偎轀y定儀已被運用于很多行業(yè),例如食品、化工、制藥和塑料。對于食品行業(yè)而言,水份含量測定尤其關(guān)鍵,因為這會影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和保質(zhì)期。

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