1、光源
為測出待測元素的峰值吸收,須采用銳線光源,應(yīng)滿足以下一些要求:輻射強(qiáng)度大、輻射穩(wěn)定、發(fā)射普線寬度窄。空心陰極燈是目前原子吸收光譜儀器使用的主光源,屬于輝光放電氣體光源。
空心陰極燈是一種由被測元素或含有被測元素的材料制成的圓筒形空心陰極和一個(gè)陽極(鎢、鈦或鋯棒),密封在充有低壓惰性氣體的帶有石英窗的玻璃殼內(nèi)的電真空器件。
當(dāng)在兩極之間施加幾百伏的高壓,兩極之間會(huì)產(chǎn)生放電,電子將從空心陰極內(nèi)壁射向陽極,并在電子的通路上又與惰性氣體原子發(fā)生碰撞并使之電離,帶正電荷的惰性氣體離子在電場的作用下,向陰極內(nèi)壁猛烈地轟擊,使陰極表面的金屬原子濺射出來,而這些濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞并被激發(fā),于是陰極內(nèi)的輝光便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)的光譜。
空心陰極燈的陰極材料的純度必須很高,內(nèi)充氣體也必須為高純,以保證陰極元素的共振線附近不含內(nèi)充氣體或雜質(zhì)元素的強(qiáng)譜線。
空心陰極燈的操作參數(shù)是燈電流,燈電流的大小可決定其所發(fā)射的譜線的強(qiáng)度。但是需根據(jù)具體操作情況來選擇燈電流的大小。
通常情況下,空心陰極燈在使用前需預(yù)熱10~15min。
2、原子化系統(tǒng)
原子吸收光譜中常用的原子化技術(shù)是:火焰原子化和電熱原子化。此外還有一些特殊的原子化技術(shù)如氫化發(fā)生法、冷原子蒸氣原子化等。
1)火焰原子化系統(tǒng)——火焰原子化器
火焰原子化器由霧化器、霧化室、燃燒器三部分組成。常見的燃燒器有全消耗型和預(yù)混合型。目前主要使用的是預(yù)混合型燃燒器。
2)、電熱原子化系統(tǒng)——石墨爐原子化器
非火焰原子化器中適用廣泛的是管式石墨爐原子化器。組成部分為:石墨管、爐體、電源。樣品直接放置在管壁上或放置在嵌入管內(nèi)的石墨平臺(tái)上,用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化。
3、光學(xué)系統(tǒng)
光學(xué)系統(tǒng)為光譜儀的心臟,一般由外光路與單色器組成。
外光路可以分為單光束與雙光束。單光束系統(tǒng)中,來自光源的光只穿過原子化器,它的優(yōu)點(diǎn),能量損失小,靈敏度高,但不能克服由于光源的不穩(wěn)定而引起的基線漂移。
傳統(tǒng)雙光束系統(tǒng)采用斬光器將來自光源的光分為樣品光束與參比光束,補(bǔ)償了基線漂移,但能量損失大。
單色器置于原子化器之后,這樣可將空心陰極燈陰極材料的雜質(zhì)發(fā)出的譜線、惰性氣體發(fā)出的譜線以及分析線的鄰近線等與共振吸收線分開并防止光電管疲勞。
由于銳線光源的譜線簡單,故對單色器的色散率要求不高(線色散率為10-30?/mm)。
4、檢測系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
檢測系統(tǒng)包括檢測器、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器及顯示裝置等。光電倍增管是原子吸收光譜儀的主要檢測器,要求在180-900nm測定波長內(nèi)具有較高的靈敏度,并且暗電流小。目前通過計(jì)算機(jī)軟件控制的原子吸收光譜儀具有很強(qiáng)的數(shù)據(jù)處理能力。
所謂適用性,就是紫外可見分光光度計(jì)能滿足使用要求的程度。
紫外可見分光光度計(jì)適用性的主要內(nèi)容是由技術(shù)指標(biāo)所決定的。考慮適用性的原則應(yīng)該是:能滿足使用要求,不必苛求。使用紫外可見分光光度計(jì)對不同試樣進(jìn)行比對測試時(shí),的波長準(zhǔn)確度很重要。但在一般的定量相對測量時(shí),儀器的波長準(zhǔn)確度就不是很重要。又如波長重復(fù)性,在發(fā)表文章時(shí)很重要,因?yàn)椋思胰绻貜?fù)不了你的數(shù)據(jù),有時(shí)甚至你自己也重復(fù)不了你自己的數(shù)據(jù)是不行的。
還有雜散光,在分析試樣較多、濃度較大時(shí)就很重要。因?yàn)?,它限制被分析試樣濃度的上限。?dāng)雜散光一時(shí),被測試的試樣的濃度越大,分析測試數(shù)據(jù)偏離比耳定律的程度就越大。所以,在所要求的分析誤差一定時(shí),被分析試樣濃度的上限就會(huì)受到限制。因此,在分析試樣品種較多的食品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域挑選紫外可見分光光度計(jì)時(shí),一定要注意挑選雜散光小的儀器。又如光度噪聲,它也是分析測試誤差的主要來源,且限制被分析試樣濃度的下限。在儀器的噪聲一定時(shí),被分析測試的試樣濃度越低,分析測試的誤差就越大。在要求的分析誤差一定時(shí),被分析試樣濃度的下限就會(huì)受到限制。因此,生化、海洋等領(lǐng)域的科技工作者挑選紫外可見分光光度計(jì),就應(yīng)特別重視光度噪聲,要挑選光度噪聲小的儀器。
制藥行業(yè)挑選紫外可見分光光度計(jì),就一定要注重對光譜帶寬的挑選。我國和世界各國的藥典都明文規(guī)定,用于藥檢的紫外可見分光光度計(jì),其光譜帶寬要求為2nm以下。固定光譜帶寬的儀器不適用于制藥行業(yè)使用。應(yīng)該挑選可調(diào)光譜帶寬的儀器??蒲泄ぷ饕矐?yīng)考慮選擇光譜帶寬可調(diào)的儀器。
在實(shí)際工作中,經(jīng)??吹接腥擞酶邫n紫外可見分光光度計(jì)專作可見光區(qū)的分析測試工作。當(dāng)工作不需要用紫外分光光度計(jì),用一臺(tái)價(jià)格很便宜的可見分光光度計(jì)就行了,購買高級的紫外可見分光光度計(jì)是一種浪費(fèi)。還有制藥廠,使用國產(chǎn)的752、754等紫外可見分光光度計(jì)作質(zhì)量控制,而藥典規(guī)定,用于藥檢的紫外可見分光光度計(jì)的光譜帶寬要求在2nm以下,若用光譜帶寬≥4nm的752、754等紫外可見分光光度計(jì)光譜帶寬都在4nm以上這也是不對的。